[发明专利]用碘化铅熔体生长单晶体的方法及设备

摘要

一种用碘化铅熔体生长单晶体的方法及设备，是以经过提纯的碘化铅粉末为原料，在专用的安瓿中完成。依次包括清洁安瓿、装料并除气封瓿、生长与冷却四个工艺步骤。该方法能够抑制碘化铅熔体的分解与碘的蒸发，能够排除分凝的铅。与该方法配套的专用安瓿用石英管制作，由封闭端呈“枣形”的籽晶袋(1)、生长室(2)、连通器(3)、铅液管(4)、装料管(5)、挂钩(6)构成组合体。装料后的安瓿放入两段温度区域垂直管式炉中，完成晶体生长过程。该方法制备的单晶体呈现均匀的桔红色半透明状态、应力小，尺寸可达Φ(15～20)×30毫米，刚生长出的单晶体的电阻率可达10¹²Ω·cm～10¹³Ω·cm，因而应用面广，特别适合于制作室温核辐射探测器。

主权项

1、本发明涉及一种碘化铅单晶体的生长方法及设备，是以经过提纯的碘化铅粉末为原料，其特征在于它包括以下工艺步骤：(1)、清洁安瓿用去离子水清洗安瓿，晾干，去除杂质；(2)、装料并除气封瓿将清洁晾干后的安瓿用盛水法计量安瓿生长室、籽晶袋、连通器和铅液管的容积，以确定需要装入提纯的碘化铅多晶体原料和铅粉的质量，将称量好的碘化铅多晶体原料和铅粉依次装入到清洁后的安瓿中，装料完成后，在室温下抽真空，当安瓿内的气压降至10-3Pa～10-4Pa时密封封闭安瓿的装料管；(3)、晶体生长与冷却将装有碘化铅多晶体原料和铅粉的安瓿放入晶体生长炉为两段温度区域垂直管式生长炉中，垂直管式生长炉上部温度设置为330～380℃，下部温度设置为420～500℃，结晶过渡区温度梯度设置为8～12℃/厘米，首先使安瓿生长室和籽晶袋在温度为420～500℃的垂直管式生长炉中，保温静置10～15小时，然后以0.2～0.8毫米/小时的速度提升安瓿，直至安瓿的生长室完全进入垂直管式生长炉上部温度为330～380℃的温度区域为止，停止提升和加热，让安瓿在垂直管式生长炉中自然冷却至室温，即可获得所需的碘化铅单晶体。