[发明专利]高纯度结晶硫化钠的生产方法

摘要

该发明公开了一种生产高纯结晶硫化钠并副产纸铁硫化钠的方法。包括以硫化钡煅烧料为原料，经浸取，酸解浸取液制H₂S并将其净化，再通过离子膜烧碱吸收反应得硫化钠溶液，然后经蒸发浓缩、冷却结晶，离心分离即得高纯度无色结晶硫化钠产品；离心分离后的母液再经蒸发浓缩、冷却结晶得固体低铁硫化钠。该发明原料来源广、原料中所含钡、硫元素均可分别加以利用，采用离子膜烧碱吸收反应可有效提高其纯度，生产成本较背景技术下降40～50％。因而具有工艺流程简便、可靠，所生产结晶硫化钠为高纯度的无色晶体，副产品低铁硫化钠的Fe含量≤20PPm，原料综合利用效益高并可显著降低生产成本、提高经济效益等特点。

主权项

1、一种高纯度结晶硫化钠的生产方法，包括：A、硫化钡的浸取：将硫化钡煅料粉碎后置于连续或间隙浸取槽内，在50～100℃温度下搅拌浸取0.5～2.0小时、至浸取液中BaS 150～180g/L止，然后经过滤分离并将分离钡渣后的滤液送入酸解槽内，钡渣经洗涤至含BaS＜4.0wt％后、洗水返回浸取槽，经洗涤后的钡渣另作它用；B、酸解反应及H2S的净化处理：向酸解槽中的硫化钡浸取匀速加入浓度为15～35wt％的盐酸、在40～95℃温度下酸解反应至料液中PH值达1～6止，反应所生成的H2S气体自压进入填料塔与由塔顶输入的工业水逆流洗涤、得含HCl＜300PPm的H2S气体，洗涤塔出口压力-2.0～-3.0KPa；经酸解反应所得BaCl2料液输往BaCl2生产系统；C、制硫化钠料液：将由B工序所得H2S气体自压进入吸收反应塔与离子膜液碱逆流吸收反应，反应温度40～80℃、塔顶尾气压力-4.0～-5.0KPa，得含Na2S 24～28wt％的硫化钠料液；D、制结晶硫化钠：将所得硫化钠料液送入蒸发器内、在-90～0KPa压力下蒸发浓缩至含Na2S 33～42wt％后、再送入冷却结晶器内在52～80℃温度下冷却结晶1～12小时，所得晶浆经离心分离、即得含Na2S＞43.0wt％、Fe＜8PPm、Na2CO3＜0.5wt％、Na2SO3+Na2S2O3＜0.6wt％、氯化物以Cl-计＜0.008wt％、其余为结晶水的无色结晶硫化钠；分离后的母液送入下一工序；E、制低铁硫化钠：将经D工序分离所得母液送入蒸发器内、在-70～-90KPa真空下蒸发浓缩至含Na2S 55～60wt％，然后将晶浆放出冷却即得含Na2S55～60wt％、Fe≤20PPm、其它杂质含量≤3.0wt％、余量为结晶水的固体低铁硫化钠。