[发明专利]1-羟乙胺基-1-脱氧-D-山梨醇的制备方法有效
申请号: | 200610022369.8 | 申请日: | 2006-11-30 |
公开(公告)号: | CN1962610A | 公开(公告)日: | 2007-05-16 |
发明(设计)人: | 詹世伟;邓天德;周祝萍;李云 | 申请(专利权)人: | 四川维奥制药有限公司 |
主分类号: | C07C215/12 | 分类号: | C07C215/12;C07C213/02 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 | 代理人: | 刘明芳 |
地址: | 611130四川省成都市*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种1-羟乙胺基-1-脱氧-D-山梨醇的制备方法,包括下述主要步骤:(1)投料:在高压反应斧中,加入摩尔比为1∶1的D-葡萄糖和乙醇胺,重量为D-葡萄糖3.5~5倍的无水醇类,及重量为D-葡萄糖2~15%的Ni-Co催化剂;(2)反应:密闭反应斧,50~70℃,压力4.0~7.0MPa,300~500rpm转速搅拌,反应4~8小时;(3)纯化处理:反应结束,取出反应液,滤除催化剂,将滤液浓缩后加入无水醇适量,结晶,烘干,即得。该方法采用低价催化剂和无水溶剂,可简化工艺,缩短周期,使生产成本降低;且可使反应副产物降低,提高产物收率至≥92%,同时产物纯度≥98%。 | ||
搜索关键词: | 乙胺 脱氧 山梨 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.1-羟乙胺基-1-脱氧-D-山梨醇的制备方法,包括下述主要步骤:(1)、投料:在高压反应斧中,按摩尔比为1∶1加入D-葡萄糖和乙醇胺,再加入重量为D-葡萄糖3.5~5倍的无水醇类作为溶剂,及重量为D-葡萄糖2~15%的Ni-Co催化剂;(2)、反应:密闭反应斧,用氮气置换后升温至50~70℃,通入氢气,使压力升至4.0~7.0MPa,以300~500rpm的转速搅拌,反应4~8小时;(3)纯化处理:反应结束,用氮气置换,取出反应液,滤除Ni-Co催化剂后,将滤液在浓缩器中浓缩至浆状,加入无水醇类适量,在25~40℃结晶,过滤,晶体烘干,即得产物1-羟乙胺基-1-脱氧-D-山梨醇。
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