[发明专利]5－正丙基－2－（3,5－二氟苯基）嘧啶的制备方法无效
| 申请号： | 200610023335.0 | 申请日： | 2006-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN1800168A | 公开（公告）日： | 2006-07-12 |
| 发明（设计）人： | 蒋忠良;吴垚;李乾坤 | 申请（专利权）人： | 同济大学 |
| 主分类号： | C07D239/26 | 分类号： | C07D239/26;C09K19/34 |
| 代理公司： | 上海德昭知识产权代理有限公司 | 代理人： | 陈龙梅 |
| 地址： | 20009*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 5－正丙基－2－(3，5－二氟苯基)嘧啶的制备方法，涉及一种制备5－正丙基－2－(3，5－二氟苯基)嘧啶的工艺。包括如下步骤：A.5－二氟苯甲亚胺基甲基醚盐酸盐的制备：B.3，5－二氟苯甲脒盐酸盐的制备；C.Vilsmeier试剂的制备：D.2－正丙基－3－二甲胺基丙烯醛的制备：E.5－正丙基－2－(3，5－二氟苯基)嘧啶的制备：先制得NaOCH3－CH3OH溶液，慢慢滴加B步骤制得的3，5－二氟苯甲脒盐酸盐，再慢慢滴加D步骤制得的2－正丙基－3－二甲胺基丙烯醛，加热回流进行缩合反应，得到5－正丙基－2－(3，5－二氟苯基)嘧啶。本发明的原料均为市售，来源广泛，供应充足，价格便宜，反应条件温和且工艺简单，易于控制，无需复杂的设备。是一种含氟嘧啶类液晶材料：5－正丙基－2－(3，5－二氟苯基)嘧啶的新的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 丙基 苯基 嘧啶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.5-正丙基-2-(3，5-二氟苯基)嘧啶的制备方法，其特征在于：该方法依次包括如下步骤：A.3，5-二氟苯甲亚胺基甲基醚盐酸盐的制备向反应器中加入3，5-二氟苯甲腈、无水甲醇和溶剂，冷却并搅拌下向其中慢慢通入干燥氯化氢气体进行加成反应，得到3，5-二氟苯甲亚胺基甲基醚盐酸盐；B.3，5-二氟苯甲脒盐酸盐的制备向反应器中加入A步骤生成的3，5-二氟苯甲亚胺基甲基醚盐酸盐和溶剂，然后加入NH3-C2H5OH溶液进行氨解反应，得到3，5-二氟苯甲脒盐酸盐；C.Vilsmeier试剂的制备向反应器中加入酰氯和溶剂，冷却并搅拌下向其中慢慢滴加已经溶在溶剂中的N，N-二甲基甲酰胺的溶液，反应完成后脱溶，得到Vilsmeier试剂；D.2-正丙基-3-二甲胺基丙烯醛的制备向反应器中加入在C步骤得到的Vilsmeier试剂，慢慢滴加溶在溶剂中的正戊醛溶液，进行加成反应，再加入碳酸钾或钠的饱和溶液和二甲胺水溶液，进行水解反应，得到2-正丙基-3-二甲胺基丙烯醛；E.5-正丙基-2-(3，5-二氟苯基)嘧啶的制备在反应装置中加入碱和溶剂，制得NaOCH3-CH3OH溶液，慢慢滴加B步骤制得的3，5-二氟苯甲脒盐酸盐，再慢慢滴加D步骤制得的2-正丙基-3-二甲胺基丙烯醛，加热回流进行缩合反应，得到5-正丙基-2-(3，5-二氟苯基)嘧啶。
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