[发明专利]固态下制备大直径薄壁富勒烯的方法

摘要

一种固态下制备大直径薄壁富勒烯的方法，用于纳米材料制备技术领域。本发明首先大量制备有铁催化剂粒子均匀分布的非晶碳先驱体，然后对先驱体进行热处理通过固态反应获得大直径薄壁空心富勒烯，最后将空心碳纳米笼进行后续处理除去催化剂，即得最后产物。本发明铁作为催化剂的使用，使固态下直接生长空心碳纳米笼的温度远低于先前文献报道，简化了工艺条件。制备过程中，先驱体的催化剂与碳源连续提供，可大量生产；在惰性气体的保护下，通过将先驱体直接快速倒入高温区，达到快速升温的目的，设备简单，易于操作。

主权项

1、一种固态下制备大直径薄壁富勒烯的方法，其特征在于：步骤一、制备有催化剂的非晶碳先驱体：将惰性气体和乙炔气体的混合气体通入0℃的羰基铁液体带出催化剂形成反应气体，将反应气体导入主反应器顶部经过高温区进行反应，在主反应器底部产物收集器中连续得到有铁催化剂粒子均匀分布的非晶碳先驱体；步骤二、热处理先驱体制备空心富勒烯：将一刚玉管放于立式高温炉中，将高温炉从室温升温至反应高温，当达到反应温度后，通入惰性气体保护，将先驱体快速倒入高温区进行反应，随后关闭高温炉电源，使样品随炉冷却至室温，即得大直径薄壁富勒烯；步骤三、残余催化剂的除去：(1)将步骤二得到的空心碳纳米笼置于浓盐酸或纯硝酸溶液中，然后将此混和物置于超声振荡器中进行超声振荡；(2)将振荡后的混合物加热，并加循环水回流冷却；(3)将上述步骤中所得混合物加蒸馏水稀释，用微孔滤膜过滤，用蒸馏水洗涤后，随即烘干，即得除掉残余催化剂的大直径薄壁富勒烯。