[发明专利]一种以碳基磺酸催化合成柠檬酸三丁酯的方法

摘要

本发明公开了一种环境友好的，非均相催化制备柠檬酸三丁酯的方法，它是在酯合成过程中以碳基磺酸为催化剂，反应结束后，过滤，滤液经减压蒸馏获得柠檬酸三丁酯，反应结束后过滤出的碳基磺酸可循环使用，活性基本保持不变。本发明具有产率高，为92～97％；催化剂便宜，催化剂用量小，占反应原料总重的0.37～1.85％；反应条件温和，反应时间短；催化剂重复使用；直接以反应物正丁醇作带水剂，避免了使用有毒的溶剂甲苯等。

主权项

1、一种以碳基磺酸催化合成柠檬酸三丁酯的方法，其特征在于：在酯合成过程中用碳基磺酸作催化剂，反应结束后经过滤，所得滤液经减压蒸馏即可获得柠檬酸三丁酯；其具体步骤为：a、碳基磺酸的制备将8～15ml的浓硫酸加入10～15g裂解碳九馏分中，200～250℃进行加热反应3～5h，然后加入沸水进行回流搅2～4h，抽滤，130～150℃烘干，得碳基磺酸；b、酯化反应在备有电磁搅拌、温度计、回流冷凝管、分水器的100mL三颈瓶中加入0.1～0.15mol柠檬酸、0.4～0.6mol正丁醇及0.1～0.5g碳基磺酸，加热回流搅拌，使反应产生的水从分水器分出，反应至无水再进入分水器停止，得柠檬酸三丁酯粗产品；c、催化剂的分离及产物的纯化将粗产品过滤，滤出的催化剂可直接用于下次反应，滤液用常压蒸馏以回收过量的正丁醇，然后冷却到至室温，减压蒸馏，收集178～180℃/400Pa的馏分，得无色透明的产品柠檬酸三丁酯。