[发明专利]相转移催化合成烯酰吗啉的方法无效

专利信息
申请号: 200610024481.5 申请日: 2006-03-08
公开(公告)号: CN1814593A 公开(公告)日: 2006-08-09
发明(设计)人: 吕龙;李泽方 申请(专利权)人: 中国科学院上海有机化学研究所;江苏耕耘化学有限公司
主分类号: C07D295/16 分类号: C07D295/16;B01J31/02
代理公司: 上海新天专利代理有限公司 代理人: 邬震中
地址: 200032*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明涉及一种相转移催化合成烯酰吗啉的方法。系采用下述三步方法:邻苯二酚与硫酸二甲酯反应,在氢氧化钠存在下制得邻苯二甲醚;邻苯二甲醚和在三氯化铝存在下,与对氯苯甲酰氯进行弗-克反应,制得3,4-二甲氧基-4’-氯二苯酮;3,4-二甲氧基-4’-氯二苯酮和乙酰吗啉在氨基钠存在下,反应得到产物。本发明的合成路线简洁、可靠,反应比较容易控制,所得产品收率和含量均较高。
搜索关键词: 转移 催化 合成 烯酰吗啉 方法
【主权项】:
1,一种相转移催化合成烯酰吗啉的方法,其特征是采用如下三步方法:(1),在80℃~回流温度下,邻苯二酚、氢氧化钠水溶液和硫酸二甲酯反应0.5~5小时制得邻苯二甲醚,所述的邻苯二酚、硫酸二甲酯和氢氧化钠的摩尔比为1∶1~3∶1~3;所述的氢氧化钠和水的重量比为1∶1~2;(2),在-5℃~50℃,有机溶剂中和三氯化铝存在下,邻苯二甲醚和对氯苯甲酰氯进行弗-克反应1~5小时,冰水水解或再后处理得3,4-二甲氧基-4′-氯二苯酮,所述的邻苯二甲醚、对氯苯甲酰氯和三氯化铝的摩尔比为1∶1~1.5∶1~3;(3),在有机溶剂、水溶液和相转移催化剂存在下,3,4-二甲氧基-4′-氯二苯酮、乙酰吗啉和氢氧化钠在80℃~回流温度下,反应1~10小时,或再后处理得烯酰吗啉;所述的E苯酮、乙酰吗啉、氢氧化钠和相转移催化剂的摩尔比依次是1∶1~4∶1~5∶0.01~20;所述的相转移催化剂是冠醚、环糊精、聚乙二醇类化合物或季铵盐类化合物。
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