[发明专利]甲醛、甲醇和N，N－二甲基羟胺共存时的分析方法

摘要

本发明涉及甲醛、甲醇和N，N－二甲基羟胺共存时的分析方法，属有机化学分析技术领域。本发明的分析方法采用GCX－401填充柱(φ3mm×2m)和氢火焰离子化检测器联用的气相色谱法，同时快速定性定量分析甲醛、甲醇和N，N－二甲羟胺。本发明的分析方法分析时间短，速度快，操作简易方便，分析精确度较高，可同时对共存时的甲醛、甲醇和N，N－二甲基羟胺进行快速分析。

主权项

1.一种甲醛、甲醇和N，N-二甲基羟胺共存时的分析方法，其特征在于具有以下的分析过程和步骤：a)准备模拟试样，配制含甲醛、甲醇和N，N-二甲基羟胺的混合溶液；b)采用GDX-401填充柱(φ3mm×2m)和氢火焰离子化检测器联用的气相色谱法，将GDX-401填充柱正确装入色谱仪中，通氮气，调节其流量为20ml/min，20min后，通空气，并调节其流量为300ml/min；设定柱温为130℃，设定气化室温度为160℃，检测器温度为160℃；设定增益为109，衰减为零。运行气化室和检测器的温度。c)当氢火焰离子化检测器到达设定温度160℃时，通氢气，调节氢气流量为80ml/min：用电子点火枪在检测器出口处点火，点着火后，再慢慢将氢气流量减小至20ml/min；d)打开N2000色谱数据工作站转换器的电源，打开电脑，进入在线工作站，选择检测器通道，输入恰当的文字和参数，选择“数据采集”，调零、走基线；e)当基线平稳时，用气密医用注射器抽取1.0微升上述准备好的混合溶液模拟试样，并快速注入气相色谱仪，同时按下相应通道的遥控按钮；f)采样分析结束后，即出峰结束后，按停止采样按钮；然后进入定性分析和定量分析阶段，定性分析采用保留时间对照法，定量分析采用外表法，即定量进样——工作曲线法；定量进样——工作曲线法为：在一定的操作条件下，用注射器注入定量的一定浓度的作为参照标准的某组分，检测结果，得到该组分的响应值，并绘制出响应讯号——组分浓度标准曲线；用同样方法绘制出其它各组分的标准曲线；g)在相同条件下注入一定量的待分析试样，得到其中某组分的响应值，则从工作曲线上就可查得其相应的浓度。