[发明专利]一种三－三溴苯氧基－氰尿酸酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种三－三溴苯氧基－氰尿酸酯的合成方法，采用相对于三溴苯酚价格较为便宜的三聚氯氰过量的方式，节约成本，从而获得白色三－三溴苯氧基－氰尿酸酯的产品。

主权项

1、一种三-三溴苯氧基-氰尿酸酯的合成方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)在配有冷凝回流装置的容器中，加入浓度为2.5-30％的NaOH水溶液，再加入三溴苯酚，控制三溴苯酚与NaOH的摩尔比为1∶1，搅拌时温度控制在35-45℃上，搅拌时间为30分钟，制成溶液；(2)向(1)中加入催化剂混和物，控制催化剂混和物的总重量为三溴苯酚重量的0.1-3％，在35-45℃下搅拌30分钟；(3)在烧瓶中加入氯仿、三氯乙烷、四氯化碳、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、四氯乙烷有机溶剂中任意一种溶剂，其重量为(1)中水量的0.05-3倍；(4)在10-40℃时，向(3)中加入，以使其充分溶三聚氯氰，控制三溴苯酚与三聚氯氰与的摩尔比为3∶1.03-1.09，搅拌2小时解或分散在(3)的溶剂中；(5)将(4)中加入到(2)中，升温至60-150℃，保温10-20小时；(6)保温结束后将溶剂通过蒸馏分离出去后，再在反应烧瓶中加入NaOH，控制NaOH与三聚氯氰过量部分的摩尔比为1∶1，搅拌3小时；(7)在80℃时，向(6)中加入与(6)中的NaOH等摩尔的三聚氰胺，升温到90-110℃，保温4-8小时；(8)保温结束后，急速降温到常温后，进行抽滤，将固体产品分离出来；(9)对(8)所得固体物质干燥、粉碎至0.5-100μm的粒度，水分控制在0.5％以下，制成三-三溴苯氧基-氰尿酸酯产品。