[发明专利]2－乙基－2－[6－氰基－1,1－(亚乙二氧基)－5－氧－1,2，3，5－四氢吲哚哩啶]－乙酸乙酯的制备方法

摘要

本发明属有机化学技术领域，具体提供了一种2－乙基－2－[6－氰基－1，1－(亚乙二氧基)－5－氧－1，2，3，5－四氢吲哚哩啶]－乙酸乙酯(I)的制备方法。现有技术存在着原料碘乙烷单耗高，工艺条件苛刻，成本过高等弊端。本发明在无机碱中加入相转移催化剂或不加相转移催化剂，将2－[6－氰基－1，1－(亚乙二氧基)－5－氧－1，2，3，5－四氢吲哚哩啶]－乙酸乙酯(II)与溴乙烷进行单烷基化反应，即得2－乙基－2－[6－氰基－1，1－(亚乙二氧基)－5－氧－1，2，3，5－四氢吲哚哩啶]－乙酸乙酯(I)。本发明方法反应条件温和，操作简便，成本较低，产品纯度高，适合于工业化生产。

主权项

1、一种2-乙基-2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，在无机碱存在下，加入相转移催化剂或不加相转移催化剂，2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯与溴乙烷在有机溶剂中进行单烷基化反应，即得2-乙基-2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯，具体条件是：(1)2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯与溴乙烷的摩尔比为1∶1.2～10；(2)2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯与相转移催化剂的摩尔比为1∶0.01～0.2；(3)2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯与无机碱的摩尔比为1∶1～10；(4)2-[6-氰基-1，1-(亚乙二氧基)-5-氧-1，2，3，5-四氢吲哚哩啶]-乙酸乙酯与有机溶剂的重量体积比为1∶10～50g/ml；(5)反应温度为10～100℃；(6)反应时间为1～20小时；(7)反应所用的无机碱为碱土金属碳酸盐或碱土金属氢氧化物；(8)反应所用的相转移催化剂为聚乙二醇类(A)或季铵盐类(B)：A：H(CH2CH2O)nH 平均分子量300～6000，式中R1，R2，R3为C1-C12相同烷基或不同烷基，R4为C1-C8烷基或苄基；X为Cl，Br，F；(9)有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、乙腈、乙二醇二甲醚、二氯甲烷或四氢呋喃，或者为N，N-二甲基甲酰胺/二氯甲烷、N，N-二甲基乙酰胺/二氯甲烷、乙腈/二氯甲烷或N，N-二甲基甲酰胺/四氢呋喃混合溶剂。