[发明专利]丙烯环氧化催化剂的制备方法有效
申请号: | 200610027912.3 | 申请日: | 2006-06-21 |
公开(公告)号: | CN101091921A | 公开(公告)日: | 2007-12-26 |
发明(设计)人: | 高焕新;杨洪云;金国杰 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/89 | 分类号: | B01J29/89;C07D301/19;C07D303/04 |
代理公司: | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人: | 张惠明 |
地址: | 100029*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种丙烯环氧化催化剂的制备方法,主要解决以往技术中制备丙烯环氧化催化剂,易生成骨架外钛物种,降低过氧化合物的有效利用率,并且成型时加入的粘结剂降低了催化剂中含钛活性组份的相对含量,覆盖钛活性中心,使催化剂的活性降低等问题。本发明通过采用成型后的氧化硅为载体,然后在有机溶剂中将钛负载上去,再经水蒸汽和有机硅处理的技术方案较好地解决了该问题,可用于丙烯环氧化制备环氧丙烷的工业生产中。 | ||
搜索关键词: | 丙烯 氧化 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种丙烯环氧化催化剂的制备方法,包括以下步骤:a)以固体氧化硅和硅溶胶为原料,加入致孔剂和水,捏合均匀、成型、干燥,于480~600℃焙烧2~10小时,得到氧化硅载体,其中固体氧化硅与硅溶胶中氧化硅的重量比为1~9;b)将a)步骤得到的氧化硅载体放入选自甲苯、乙苯、己烷、庚烷或异丙苯中的至少一种有机溶剂中,加入钛源和有机胺,其中溶剂与氧化硅载体的重量比为1~10,反应混合物的组成摩尔比为SiO2/TiO2=10~100,TiO2/有机胺=0.3~2,在晶化温度为60~150℃条件下,搅拌晶化1~48小时,得到含钛分子筛液体产物;c)上述合成得到的含钛分子筛液体产物经过滤、用无水乙醇洗涤后,在400~800℃条件下焙烧1~10小时;然后在100~400℃条件下,通入水蒸汽处理0.5~10小时;最后在400~800℃条件下焙烧1~10小时,得到催化剂母体;d)催化剂母体在氮气气氛下,加入选自六甲基氯硅氮烷、七甲基氯硅氮烷、三甲基氯硅烷、二甲基氯硅烷、四甲基二硅氮烷、二甲基二乙氧基硅烷、三甲基甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷或三甲基乙氧基硅烷中的至少一种有机硅,在100~450℃条件下,反应0.5~24小时,得到丙烯环氧化催化剂,其中有机硅和催化剂母体的重量比为0.01~0.2。
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