[发明专利]一种光学活性左旋和右旋樟脑磺酸的制备方法

摘要

本发明涉及一种光学活性左旋和右旋樟脑磺酸的制备方法，该方法包括以下步骤：原料配置，各组份及含量(重量份)配置如下：醋酐100份，醋酸8～20份，消旋樟脑60～80份，发烟硫酸40～60份，合成消旋樟脑磺酸，经过拆分、纯化，得产品。与现有技术相比，本发明采用的拆分、纯化技术三废少，污染小，工艺简单，成本低，只用一种拆分剂可分离左旋体和右旋体两个光学活性体，而且得到的产品光学纯度高，拆分收率几乎达到100％。

主权项

1.一种光学活性左旋和右旋樟脑磺酸的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：(1)原料配置：各组份及含量(重量份)配置如下：醋酐100份，醋酸8～20份，消旋樟脑60～80份，发烟硫酸40～60份；(2)制备方法：1)消旋樟脑磺酸的制备，称取一定量的醋酐、醋酸搅拌釜中，搅拌冷却下加入消旋樟脑，降温到0℃～15℃，加入发烟硫酸，升温至5℃～30℃，反应45～60小时，反应后冷却至-2℃～5℃，保持10～20小时，离心过滤，用乙酸洗涤，真空干燥，得消旋樟脑磺酸；2)拆分：在搅拌釜中加入消旋樟脑磺酸，拆分剂组合物，水，混合升温至60～100℃，反应0.5～1.5小时，冷却至5～10℃，保持0.5～1.5小时，过滤得到右旋樟脑磺酸复盐，加入3～4倍量水，加热至60～100℃，用氨水调节pH值至4～7，然后冷却至5～10℃过滤回收拆分剂组合物，滤液为右旋樟脑磺酸铵盐溶液，将滤去复盐的母液加氨水中和至pH4～7，冷却至5～10℃，滤出拆分剂组合物，滤液为左旋樟脑磺酸铵盐溶液；3)纯化：将左旋樟脑磺酸铵盐溶液和右旋樟脑磺酸铵盐溶液，分别装入A，B层析柱中，收集A、B柱溶液分别经薄膜蒸发器中蒸发浓缩至无水，然后加入醋酸、醋酐溶剂，结晶，冷却至5～25℃下过滤，即得产品。