[发明专利]一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法无效
申请号: | 200610028597.6 | 申请日: | 2006-07-04 |
公开(公告)号: | CN101100435A | 公开(公告)日: | 2008-01-09 |
发明(设计)人: | 许云生;许迎春;许蓓仙;葛邦錀 | 申请(专利权)人: | 上海依福瑞实业有限公司 |
主分类号: | C07C227/14 | 分类号: | C07C227/14;C07C229/24;C07C229/26 |
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地址: | 200336上海市闵*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明涉及一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法,尤其是化学合成法制备L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的方法。它由L-鸟氨酸硫酸盐溶于蒸馏水中后,投入L-天门冬氨酸,经加热溶解,用氢氧化钡中和L-鸟氨酸硫酸盐中的硫酸,冷却过滤,除去析出的硫酸钡,溶液中再以D403螯合树脂螯合残余的钡离子(Ba+2)后,过滤除去螯合树脂,溶液减压浓缩,经活性炭脱色,过滤除去活性炭,用无水乙醇在搅拌、加热、回流状态下结晶,经过滤、干燥得成品。本发明的优点是避免了使用大量树脂吸附,省略树脂再生工艺和酸水的三废处理,产品收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 鸟氨酸 天门冬 氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种L-鸟氨酸-L-天门冬氨酸盐的制备方法,其特征在于:按L-鸟氨酸硫酸盐比蒸馏水为1∶7.8~8的比例将L-鸟氨酸硫酸盐投入蒸馏水中,经搅拌溶解后,按L-鸟氨酸硫酸盐比天门冬氨酸为1∶0.68~0.70的比例加入天门冬氨酸,经搅拌加热升温至45℃~50℃,保温10分钟,再按L-鸟氨酸硫酸盐比Ba(OH)2·8H2O(氢氧化钡)为1∶0.85~0.92的比例加入Ba(OH)2·8H2O(氢氧化钡),保持上述温度搅拌3~3.5小时后冷却到室温,静置6~7小时,经过滤除去沉淀物硫酸钡,在滤液中按L-鸟氨酸硫酸盐比D403大空隙螯合型苯乙烯离子交换树脂为1∶0.10~0.12的比例加入D403大空隙螯合型苯乙烯离子交换树脂,在室温下搅拌1~1.5小时,经过滤除去已螯合钡离子(Ba+2)的D403螯合树脂,其滤液在45℃~50℃真空减压浓缩至料液浓度为1.20克/毫升时,按L-鸟氨酸硫酸盐比活性炭为1∶0.05的比例加入活性炭,脱色30~40分钟,经过滤后,其滤液加热升温至50℃±2℃,按L-鸟氨酸硫酸盐比无水乙醇1∶0.26比例加入无水乙醇,保温回流3小时,再在搅拌中按L-鸟氨酸硫酸盐比无水乙醇1∶1.3比例滴加无水乙醇,然后冷却至室温静置1~1.5小时,经过滤回收乙醇得湿品,在60℃~65℃下干燥得产品。
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