[发明专利]对叔丁基苯乙酸酯类有机化合物的制备方法

摘要

本发明涉及一种对叔丁基苯乙酸酯类有机化合物的制备方法，属有机化学化合物制备技术领域。本发明方法的工艺过程和步骤如下：(1)、将原料对叔丁基苯乙酮、吗啡啉、硫磺放在烧瓶中，在不断搅拌下加热反应，然后将反应液倒入无水乙醇中，得黄色沉淀物；将该黄色沉淀物放在冰醋酸和硫酸溶液中进行酸化反应，然后将反应液倒入冷水中，得到粗品对叔丁基苯乙酸。(2)、在烧瓶中加入上述的对叔丁基苯乙酸、有机醇(甲醇，乙醇，正丁醇)、硫酸，然后加热搅拌至沸腾，反应加热温度为88～100℃，回流冷凝温度为76～80℃；然后用Na₂CO₃溶液进行中和，分液漏斗分离、收集油层，再减式蒸馏，得产品对叔丁基苯乙酸甲酯，对叔丁基苯乙酸乙酯和对叔丁基苯乙酸正丁酯。

主权项

1.一种对叔丁基苯乙酸甲酯有机化合物的制备方法，其特征在于具有如下的工艺过程和步骤：a.将原料对叔丁基苯乙酮、吗啡啉、硫磺放在烧瓶中，在不断搅拌下加热反应，反应温度为210℃，反应时间12小时，然后将反应液倒入无水乙醇中，得到黄色沉淀硫代对叔丁基吗啉酰胺；将该黄色沉淀物在冰醋酸和硫酸溶液中进行酸化，反应温度114～118℃，酸化时间3小时；然后将反应液倒入冷水中，冷却10小时，得到粗品对叔丁基苯乙酸。b.在装有搅拌器及回流冷凝管的500ml三口烧瓶中加入上述的对叔丁基苯乙酸、甲醇、硫酸，然后加热搅拌至沸腾，溶液变成墨绿色；反应温度至74℃，使其回流加热反应4小时，然后冷却至室温；此时墨绿色油状的反应液的PH值为2-3；然后加热进行蒸馏，蒸出过量的甲醇；蒸馏过程中反应液加热温度为88～100℃，回流冷凝温度为76～80℃；c.将上述蒸馏后的溶液冷却至室温，用10％的Na2CO3溶液进行中和，使反应液呈中性或弱碱性；将中和后的反应液置于分液漏斗中，静置约10小时，反应液分层，将下层水层放掉，收集上层墨绿色油层；将该油层液体进行减压蒸馏，制得无色至浅黄色的对叔丁基苯乙酸甲酯。