[发明专利]一种微米、亚微米和纳米碳化硅纤维的制备方法无效
申请号: | 200610031323.2 | 申请日: | 2006-03-09 |
公开(公告)号: | CN1821072A | 公开(公告)日: | 2006-08-23 |
发明(设计)人: | 谢征芳;陶德良;薛金根;王军 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C01B31/36 | 分类号: | C01B31/36 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所 | 代理人: | 宁星耀;宁冈 |
地址: | 410073湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | 本发明公开了一种微米、亚微米和纳米碳化硅纤维的制备方法,其包括以下步骤:(1)石墨片基板清洗,干燥;(2)基板催化剂溶液浸泡催化剂为Fe、Co、Ni等金属有机化合物,助催化剂为含硫有机化合物,催化剂+助催化剂浓度为0.4-1.0g/100mL+0.4-1.0mL/100mL;(3)化学气相生长气源化合物为含Si-C键且可气化的低分子有机化合物,载气为氮气或氢气或它们的混合气,载气/气源化合物之摩尔比为4.5-7.0,气相生长温度为850~1150℃,生长时间0.8-1.2h。本发明反应温度较低,反应过程易于控制,工艺设备简单,无需高压气氛、低压气氛、激光辅助,制造成本低,产量高,而且产物纯度高,纤维直径可控(微米、亚微米和纳米),且分布均匀,容易实现大规模生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 微米 纳米 碳化硅 纤维 制备 方法 | ||
【主权项】:
1、一种微米、亚微米和纳米碳化硅纤维的制备方法,包括,其特征在于包括以下步骤:(1)石墨片基板清洗选取纯净石墨片为基板,用去离子水清洗,晾干或烘干,备用;(2)基板催化剂处理以铁、钴、镍的金属有机化合物为催化剂,含硫有机化合物为助催化剂,配制催化剂溶液,催化剂及助催化剂的浓度为0.4-1.0g/100mL+0.4-1.0mL/100mL,将晾干或烘干的纯净石墨片基板放进催化剂溶液中浸泡至少24小时,取出自然晾干,备用;(3)化学气相生长将含Si-C键且可气化的低分子有机化合物置于气化瓶中,用高纯氮气置换瓶内气体;将石墨片放进反应炉,向反应炉中通氮气排空10~30min;再改通氢气,开始升温,当反应炉温度达850℃-1150℃时,用氮气或氢气或氨气或其中至少两种的混合气作为载气将所述气化瓶中的气源化合物气体导入反应炉,载气/气源化合物之摩尔比为4.5-7.0,开始化学气相生长;生长0.8-1.2h后,停通气源化合物气体和载气,再改通氮气保护降温,温度降到室温时即可取出石墨基板;(4)纯化处理。
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