[发明专利]甲苯法生产己内酰胺工艺体系中环己烷羧酸磺酸的液相色谱定量分析方法

摘要

本发明公开了一种甲苯法生产己内酰胺工艺体系中环己烷羧酸磺酸的液相色谱定量分析方法，其技术特点是：①在含有环己烷羧酸磺酸体系中进行环己烷羧酸磺酸的提取和制备，提取和制备是采用吸附、洗脱、萃取、中和和结晶的方法进行，提取制备得到的环己烷羧酸磺酸样品纯度≥98％，吸附剂和洗脱剂原料易得，吸附洗脱流程和设备简单，操作方便；②环己烷羧酸磺酸的定性定量分析方法采用NMR的分析和LC和AAS分析，定性与定量分析结果可靠；③建立了适应于各种复杂体系中环己烷羧酸磺酸的液相色谱定量分析方法，该分析方法能使环己烷羧酸磺酸与其它各种组分分离完全，并都有适宜的响应信号，且分析条件不苛刻、分析结果准确和重现、分析速度快、样品处理简单。

主权项

1、一种甲苯法生产己内酰胺工艺体系中环己烷羧酸磺酸的液相色谱定量分析方法，其特征在于：1)、分析定量用环己烷羧酸磺酸标准样品的提取：a)在甲苯法生产己内酰胺工艺过程含有5％-10％的环己烷羧酸磺酸成份的中性或碱性溶液中提取样品，调节pH值3-4，并配制成2％-3％浓度的样品溶液，均匀流过长度为20-40cm，内径10-30mm，内装大孔径强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的吸附柱，吸附其中带酸性基团的物质，待吸附柱饱和后，停止样品溶液的输送，流出液为A液；b)用5％-10％的酸性溶液作为脱附剂，洗脱吸附了酸性物质的苯乙烯系阴离子交换树脂，酸性物质被洗脱在5％-10％的的酸性溶液中，得B液；c)将B液均匀流过长度为20-40cm，内径10-30mm，内装大孔强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂的吸附柱，以吸附其中的含碱性基团的杂质，流出液为C液；d)将C液浓缩，用氯乙烷溶剂萃取三次，萃余液为D液；e)将D液再次浓缩，在冰水浴中加氢氧化钾或氢氧化钠使pH值7-8，冷却结晶，将结晶物用水溶解并调pH值至1.5-2.5，再重结晶，得到环己烷羧酸磺酸分析标准样品；2)环己烷羧酸磺酸的液相色谱定量分析；色谱条件：a)仪器：带紫外可见分光光度检测器(UV)和色谱工作站的高效液相色谱仪；b)色谱柱：15cm-25cm长度和4.6mm内径内装5μm-10μm粒度填料的UP-ODS或C18化学键合相色谱柱；c)流动相：流动相由溶液A和溶液B按20-45∶80-55的体积比例配制；溶液A由色谱纯的甲醇或乙腈单一溶剂组成，溶液B由实验一级用水内加0.6％-1.0％的离子对试剂和5mmol-80mmol修饰剂组成，离子对试剂是季胺盐，修饰剂为磷酸与磷酸盐；d)分析波长：210-230nm；分析过程：a)取环己烷羧酸磺酸标准分析样品用实验一级用水配制一组3mg/ml-10mg/ml浓度的标准样品溶液；b)取待测样品，用实验一级用水配制浓度为1mg/ml-15mg/ml的待测样品溶液；c)在上述色谱条件下，定量进样上述标准样品溶液和待测样品溶液进样，得分析谱图，每一样品进样三次，以每一样品的三次进样其峰面积相对误差不大于1.5％为有效进样，一个样品三次进样峰面积的平均值为计算用数据；定量方法：采用外标法。