[发明专利]气泡液膜法制造超微红磷复合阻燃剂和产品

摘要

本发明涉及气泡液膜法制造超微红磷复合阻燃剂和产品，属无机化工纳米材料制造业。采用气泡液膜反应器，用镁、铝、钙、锌、硅元素的水溶性盐、氧化物、或氢氧化物中的一种、两种或两种以上的水溶液为原料，用NaOH、NH₃－H₂O、NH₃、Ca(OH)₂等中的一种、两种或两种以上的水溶液或气体为沉降剂，红磷在原料水溶液或沉降剂水液中分散为超微红磷粒子，用脂肪酸(盐)、聚不饱和脂肪酸(盐)等的一种、两种或两种以上为表面改性剂。在气泡液膜反应器中，全部反应液被气泡分隔成液膜。反应物在液膜中反应，生成相应的氢氧化物、氧化物或盐的超微粒子，将液膜中的超微红磷粒子包覆，制得超微红磷复合阻燃剂。它为白度化产品，使用范围广，安全；工艺简练，可实施工业化生产。

主权项

1、气泡液膜法制造超微红磷复合阻燃剂和产品，其特征是用镁、铝、钙、锌、硅元素的水溶性盐、氧化物或氢氧化物中的一种、两种或两种以上的水溶液为原料，用NaOH、NH3-H2O、NH3、Ca(OH)2、Na2CO3、(NH4)2CO3、NaHCO3、H2SO4、H3BO3或CO2中的一种、两种或两种以上的水溶液或气体为沉降剂，将红磷在原料水溶液或在沉降剂水液中分散为超微红磷粒子，用脂肪酸(盐)、聚不饱和脂肪酸(盐)、钛酸酯、硅酸酯、磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯、或在Ti、Si、S、P中心原子上至少带有一个羟基(OH)的钛酸酯、硅酸酯、磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯的盐，或在反应体系中转化为相应的盐中的一种、两种或两种以上为表面改性剂，制造超微红磷复合阻燃剂：(一)、在具有泡罩碟式搅拌器的气泡液膜反应器中，导入气体，利用泡罩碟式搅拌器的强力充气功能，以及均质、分散和乳化作用，在反应体系中产生足够量的气泡流，反应液被气泡分隔成液膜，气泡为分散相，液膜为连续相，形成纳米、亚微米和/或微米反应环境，反应物在液膜内进行反应，生成镁、铝、钙、硅元素的水不溶性或水难溶性氢氧化物、氧化物或盐的超微粒子，将分散在液膜中的超微红磷粒子包覆，生成超微红磷复合粒子；(二)、用脂肪酸(盐)、聚不饱和脂肪酸(盐)、钛酸酯、硅酸酯、磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯、或在Ti、Si、S、P中心原子上至少带有一个羟基(OH)的钛酸酯、硅酸酯、磺酸酯、硫酸酯、磷酸酯的盐水溶液，或在反应体系中转化为相应的盐为表面改性剂，这些表面改性剂的非极性部分伸向气泡内部，吸附足够量气体，极性部分伸向液膜，在气泡与液膜的界面处与生成的超微红磷复合粒子的表面结合，原位包覆，形成包覆层，生成超微红磷复合胶囊粒子；(三)、生成的超微红磷复合粒子和超微红磷复合胶囊粒子的表面，从气泡吸附了足够量气体，形成气相界面，抑止超微红磷复合粒子或超微红磷复合胶囊粒子间团聚，同时阻碍水分子在超微红磷复合粒子间，在超微红磷复合胶囊粒子间或在这两种粒子间形成氢键桥，抑止粒子间的氢键结合，由于粒子间存在足够量气体，生成泡沫产物，经分离，洗涤和干燥后，制得超微红磷粒子表面被镁、铝、钙、锌、硅元素的氢氧化物、氧化物或盐的超微粒子包覆的超微红磷复合粒子或/和超微红磷复合胶囊粒子粉体、块体或/和疏松型块体，即超微红磷复合阻燃剂；(四)、制得的超微红磷复合阻燃剂产品，外观是其颜色比红磷的颜色明显变浅的块体或粉体或和疏松型块体，组成为超微红磷复合粒子或超微红磷复合胶囊粒子，粒径在三维空间中，至少有一维尺寸在1nm-100nm范围内的纳米粒子或经表面改性剂包覆的纳米胶囊粒子、粒径为100nm-1μm的亚微米粒子或经表面改性剂包覆的亚微米胶囊粒子或/和粒径为1μm-100μm的微米粒子或经表面改性剂包覆的微米胶囊粒子。