[发明专利]一种合成S－(3)－羟基四氢呋喃的方法无效
| 申请号： | 200610036592.8 | 申请日： | 2006-07-20 |
| 公开（公告）号： | CN1887880A | 公开（公告）日： | 2007-01-03 |
| 发明（设计）人： | 郑剑峰;苏贞夏;靳立人 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C07D307/20 | 分类号： | C07D307/20 |
| 代理公司： | 厦门南强之路专利事务所 | 代理人： | 陈永秀;马应森 |
| 地址： | 361005福*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 一种合成S－(3)－羟基四氢呋喃的方法，尤其是涉及一种合成S－(3)－羟基四氢呋喃的方法。将甲醇和二氯亚砜混合，加入固体L－苹果酸1，升至室温至固体溶解。再加热回流加碱调节pH 7～8，萃取干燥过滤减压浓缩得L－苹果酸二甲酯2。L－苹果酸二甲酯2在LiCl/硼氢化物/低级醇还原体系下反应生成丁三醇3，反应后将固体过滤除去后加酸将固体无机物沉淀。丁三醇3在对甲苯磺酸(PTSA)的催化下高温环合生成S－(3)－羟基四氢呋喃。用一种新的还原体系还原L－苹果酸二酯成1，2，4－丁三醇，免除易燃易爆、不易保存、价格昂贵的氢化铝锂的使用。后处理采用无机酸，无需索式提取器，适于规模化生产。原料易得价廉。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 羟基 呋喃 方法 | ||
【主权项】：
1.一种合成S-(3)-羟基四氢呋喃的方法，其特征在于其步骤如下：1)甲醇和二氯亚砜于-15～0℃下混合，加入固体L-苹果酸1，升至室温至固体溶解。再加热回流结束反应，加碱调节pH值至7～8，萃取，干燥，过滤减压浓缩，得淡黄色液体L-苹果酸二甲酯2；2)L-苹果酸二甲酯2在LiCl/硼氢化物/低级醇还原体系下反应生成丁三醇3，反应结束后先将固体过滤除去，然后加酸将固体无机物沉淀；3)丁三醇3在对甲苯磺酸(PTSA)的催化下高温环合生成S-(3)-羟基四氢呋喃，反应温度为180～220℃。
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