[发明专利]一种定量测定纸浆树脂中甘油三酯含量的方法无效
申请号: | 200610037377.X | 申请日: | 2006-08-31 |
公开(公告)号: | CN1952650A | 公开(公告)日: | 2007-04-25 |
发明(设计)人: | 何北海;石海强;赵光磊;李军荣 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N1/28 |
代理公司: | 广州粤高专利代理有限公司 | 代理人: | 何淑珍 |
地址: | 510640广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种定量测定纸浆树脂中甘油三酯含量的方法,利用异丙醇溶剂配制一定浓度的三油酸甘油酯溶液,与KOH或NaOH溶液反应,使甘油三酯水解为甘油和脂肪酸,其中甘油在氯离子的协同作用下与氧化试剂发生氧化反应,反应产物与显色试剂发生显色反应,生成黄色的有机物质,该物质在412nm处有最大光谱特征吸收峰,其颜色的深浅与甘油三酯的含量成正比例关系。该方法能够快速、准确定量测定造纸原料和纸浆树脂中甘油三酯含量,不仅操作方便,而且测试成本较低,适用于造纸过程中对树脂障碍控制效果的监测和优化。 | ||
搜索关键词: | 一种 定量 测定 纸浆 树脂 甘油 含量 方法 | ||
【主权项】:
1.一种定量测定纸浆树脂中甘油三酯含量的方法,其特征在于步骤如下:(1)工作曲线的制定:使用逐级稀释法分别配制浓度为3、4、5、6、7、8、10g/l的三油酸甘油酯标准溶液,移取各浓度标准溶液1ml于棕色反应瓶中,加入2ml质量百分比浓度为2%~10%的KOH溶液或NaOH溶液,在50℃下反应15min,冷却到20~30℃,然后加入1ml 0.1mol/l的协同氯离子溶液、2ml氧化试剂反应10min,反应结束后加入10ml显色试剂在50℃下反应30min,冷却到20~30℃;另移取1ml异丙醇于一同样的棕色反应瓶中按同样的过程处理作为参比溶液,于350~500nm范围内进行紫外-可见光谱扫描,并在412nm处测定吸光度,对标样浓度做工作曲线,并检验其线性关系;测定时上述物质所使用的用量在相同用量比例下可同时放大或缩小用量;(2)测试样品的制备:称取8g绝干纸浆,在抽提器中使用正己烷抽提3小时,每小时回流不少于8次,抽提结束后,回收正己烷并使用蒸馏水清洗底瓶,在80℃下烘干后称重,然后将抽提物溶于25ml异丙醇中待测;(3)试样的处理与测定:移取2ml试样于30ml棕色反应瓶中加入2ml质量百分比浓度为2%~10%的碱金属溶液,在50℃下反应15min,冷却到20~30℃,然后加入1ml 0.1mol/l的协同氯离子溶液、2ml氧化试剂反应10min,反应结束后加入10ml显色试剂在50℃下反应30min,冷却到20~30℃;另移取1ml异丙醇于一同样的棕色反应瓶中按同样的过程处理作为参比溶液,于350~500nm范围内进行紫外-可见光谱扫描,并在412nm处测定吸光度,根据测定的吸光度利用工作曲线计算得到试样中甘油三酯的含量;测定时上述物质所使用的用量在相同用量比例下可同时放大或缩小用量。
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