[发明专利]聚氨酯用V6阻燃剂制备方法

摘要

本发明是对聚氨酯用V₆阻燃剂制备方法的改进，其特征是反应得到中间体II后，先经120－170℃，真空度－0.09～－0.098MPa蒸馏除去小分子和杂质，补充有机溶剂降粘，加入环氧乙烷反应。有效避免了反应产物与环氧乙烷反应后，造成TCEP类小分子分子量增大，沸点升高难以除去。本发明方法简单，所得V₆纯度大大提高，比较例和实施例经液相色谱分析，V₆纯度由原方法的61.57％提高到84.01％，TCEP类小分子，则从10.38％降至0.19％，其他杂质也由28.05％降至15.8％。产品纯度的提高，TCEP类小分子的减少，不仅较大程度提高了V₆阻燃性能，制品阻燃持久性好，而且在聚氯酯发泡时不会发生黄芯烧芯。

主权项

1、聚氨酯用V6阻燃剂制备方法，包括季戊四醇与过量三氯化磷反应生成环状中间体I，负压抽出多余的三氯化磷，加入有机溶剂通氯进行开环反应，生成含氯中间体II，在催化剂催化下与环氧乙烷反应得到V6粗品，酸洗、碱洗、水洗、蒸馏，其特征在于得到中间体II后，先经120-170℃，真空度-0.09～-0.098Mpa蒸馏除去小分子和杂质，补充蒸出有机溶剂，加入催化剂，通环氧乙烷反应。