[发明专利]一种2,3－二氯吡啶的合成方法无效
| 申请号： | 200610038159.8 | 申请日： | 2006-02-06 |
| 公开（公告）号： | CN1807414A | 公开（公告）日： | 2006-07-26 |
| 发明（设计）人： | 赵桃林;刘爱国 | 申请（专利权）人： | 南京广通医药化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D213/61 | 分类号： | C07D213/61 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 211301江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种2，3－二氯吡啶的合成方法，包括如下步骤：1)在搅拌下将起始原料3－氨基吡啶溶解在10－12倍质量的浓盐酸中，降温至4～5℃后滴加与起始原料等mol量的双氧水，反应温度控制6－8℃，滴加完毕后同温继续搅拌1～2小时；2)将反应液降温至0℃以下，滴加与起始原料等mol量的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保温0.5～1小时；3)将反应液温度控制在0℃以下，滴加与起始原料0.15倍mol量的氯化亚铜和与起始原料2倍质量的浓盐酸组成的混合液，滴加完毕后保温至少半小时；4)使反应液回至室温，用二氯甲烷萃取；5)将萃取液减压蒸去溶剂至干，即得目标产物。本发明各中间产物不纯化、不起锅，在同一只反应锅中完成全部工序，且三步反应仅用以反应物存在的盐酸做溶剂。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 吡啶 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种2，3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于包括如下步骤：1)2位氯化反应：在搅拌下将起始原料3-氨基吡啶溶解在10-12倍质量的浓盐酸中，降温至4～5℃后滴加与起始原料等mol量的双氧水进行2位氯化反应，反应温度控制6-8℃，双氧水滴加完毕后，同温继续搅拌1～2小时；2)重氮化反应：将反应液降温至0℃以下，滴加与起始原料等mol量的亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，亚硝酸钠溶液滴加完毕后保温0.5～1小时；3)3位氯代反应：将反应液温度控制在0℃以下，滴加与起始原料0.15倍mol量的氯化亚铜和与起始原料2倍质量的浓盐酸组成的混合液，滴加完毕后保温至少半小时；4)萃取：使反应液回至室温，用5～7倍质量的二氯甲烷分两次萃取；5)将萃取液减压蒸去溶剂至干，即得目标产物。
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