[发明专利]一种游离肼含量低于10ppm的己二酸二酰肼的制备方法

摘要

本发明公开了一种游离肼含量低于10ppm的己二酸二酰肼的制备方法，以己二酸和甲醇为原料，先按现有合成技术制得己二酸二甲酯，然后再与水合肼合成得到己二酸二酰肼粗品，将己二酸二酰肼粗品在负压条件下用中温水蒸汽蒸馏，得己二酸二酰肼精品，其含量≥99.0％，游离肼含量≤10ppm；由于采用在负压条件下(0.095MPa)通过中温水蒸汽对己二酸二酰肼进行蒸馏，蒸馏时间为6～8小时，这样己二酸二酰肼中的游离肼就能最大化地被蒸馏掉，经多次检测，采用本方法所获得己二酸二酰肼中的游离肼含量能稳定地控制在10ppm以下，为生产环保水性的涂料企业提供了高性能、低污染、环境友好型的交联剂产品。

主权项

1、一种游离肼含量低于10ppm的己二酸二酰肼的制备方法，其特征是：以己二酸和甲醇为原料，先按合成制得己二酸二甲酯，然后再与水合肼合成得到己二酸二酰肼粗品，将己二酸二酰肼粗品在负压条件下用中温水蒸汽蒸馏，得己二酸二酰肼精品，其主含量大于等于99.0％，游离肼含量小于等于10ppm，蒸馏温度控制在60℃～65℃，负压为0.095MPa，蒸馏时间6～8小时；具体制备方法如下：第一步：将己二酸和甲醇放入反应釜中，滴加浓硫酸，回流反应6～8小时蒸出醇，用纯碱水洗至溶液PH呈中性便得己二酸二甲酯；第二步：将第一步制得的己二酸二甲酯与80％水合肼在室温下反应3～5小时，再升温至80℃～100℃，回流5～6小时脱除甲醇，再冷却过滤水洗至中性，烘干得己二酸二酰肼粗品；第三步：将第二步获得的己二酸二酰肼粗品放入蒸馏釜中，在真空度0.095MPa的条件下，用水蒸汽负压水蒸汽进行蒸馏，蒸馏4～6小时便能得到纯度大于99.0％，游离肼含量小于10ppm的己二酸二酰肼精品。