[发明专利]一种合成细交链孢菌酮酸和异细交链孢菌酮酸的方法

摘要

本发明一种合成细交链孢菌酮酸和异细交链孢菌酮酸的方法，属于化合物合成技术领域。以氨基酸为起始原料，经过与醇酯化、用醇钠中和、与双乙烯酮酰化、在醇钠存在下环化和酸化5步化学反应得到标题化合物。与已有方法相比，本方法是在同一反应容器中连续进行，中间产物不经提纯，对生产设备要求简单，操作十分简便。原料易得，生产成本低，生产过程安全。得到的标题化合物质量好，收率高。

主权项

1、一种合成细交链孢菌酮酸和异细交链孢菌酮酸的方法，具体包括：1)在经干燥的装有温度计、搅拌器的三口瓶或反应釜中，加入乙醇或甲醇，通入干燥的HCl或HBr气体，或加入硫酸、硝酸、磷酸、苯磺酸、对甲基苯磺酸或它们的混合物作为催化剂，再加入氨基酸，其中醇、催化剂及氨基酸的摩尔比为1～100∶1～20∶1，加热，温度范围为0～100℃，搅拌，反应0.1～24h，放置0～24h；2)加入相当于氨基酸摩尔数1～2倍的乙醇钠或甲醇钠，搅拌，反应0.1～5h；3)滴加相当于氨基酸摩尔数1～1.5倍的双乙烯酮，0.1～10h内滴完，温度范围为-10～100℃；4)加入相当于氨基酸摩尔数1～100倍的苯，和相当于氨基酸摩尔数1～2倍的乙醇钠或甲醇钠，加热，温度范围为30～100℃，搅拌，反应0.1～24h，放置0～24h5)减压脱去溶剂，用水溶解，用三氯甲烷或二氯甲烷、四氯甲烷萃取，去油层，水层用稀硫酸或稀盐酸中和，再用乙酸乙酯或乙醚、异丙醚萃取，无水硫酸钠或无水硫酸镁干燥；6)如合成的是细交链孢菌酮酸，直接蒸去溶剂，得黄色粘稠液体，即为细交链孢菌酮酸。如合成的是异细交链孢菌酮酸，蒸去部分溶剂，冷却结晶，过滤，得黄色固体，即为异细交链孢菌酮酸。