[发明专利]以硫酸为催化剂反应精馏法规模化生产乙酸丁酯的方法

摘要

本发明涉及一种以硫酸为催化剂反应精馏法规模化生产乙酸丁酯的方法，它是以乙酸和丁醇为原料，浓硫酸为催化剂，采用反应精馏法连续生产乙酸丁酯，整个生产系统包括有三个塔，分别为反应精馏塔、共沸塔和酯精馏塔，反应精馏塔和共沸塔并列布置。原料乙酸、丁醇和催化剂浓硫酸经酯化预反应后，打入反应精馏塔的进料塔板，预反应器的气相进入反应精馏塔的进料段，反应精馏塔顶的气相进入共沸塔的底层塔板，塔底液相进入酯精馏塔的中段，丁酯成品则从塔侧连续出料。本发明通过对反应精馏技术进行合理的改良，使得这项技术可以和以硫酸作为催化剂的工艺很好地结合起来，既利用了反应精馏法的先进技术，又使液体催化剂方便操作、易于扩大生产规模的特点得到充分发挥。

主权项

1、一种以硫酸为催化剂反应精馏法规模化生产乙酸丁酯的方法，其特征在于：它是以乙酸和丁醇为原料，浓硫酸为催化剂，采用反应精馏法连续生产乙酸丁酯，整个生产系统包括有三个塔，分别为反应精馏塔、共沸塔和酯精馏塔，反应精馏塔和共沸塔并列布置，其具体工艺方法如下：a)原料乙酸泵入乙酸预热器进行预热，丁醇则泵入丁醇预热器进行预热，两者按设定的配比混合后，连续从1#预反应器的底部进入，而催化剂浓硫酸则经硫酸储槽，以设定的流量从1#预反应器的顶部流入，这些物料在预反应器中进行酯化预反应，反应后的液相从1#预反应器的上部溢流进入2#预反应器的上部，液相由2#预反应器的底部流出，经反应精馏塔进料泵打入反应精馏塔精馏段和提馏段之间的进料塔板，两个预反应器的气相则通过管道直接进入反应精馏塔的进料段，b)在反应精馏塔的提馏段，液相中的水与丁醇、乙酸丁酯形成沸点较低的三元共沸物，由气相带走，反应精馏塔底液相的组成为乙酸丁酯和少量硫酸，为含酸初酯，c)将含酸初酯连通入再沸器中，将乙酸丁酯蒸出来，实现初酯与硫酸的初步分离，由于少量硫酸也会随着沸腾的液相被气相夹带出来，将这样的组分再通过一个气液分离器，使液相成分回流到再沸器中，而初酯气相则转到后道去，在反应精馏塔底部的液相组成中，硫酸沉在底部，采用耐酸泵，将底部含硫酸量较高的酸/酯混合物泵到反应精馏塔精馏段的上方，d)反应精馏塔顶的气相组分含乙酸丁酯、丁醇、水和乙酸，它们通过管道直接进入共沸塔的底层塔板，而共沸塔底高沸点的乙酸等组分，通过耐酸泵泵入反应精馏塔精馏段的上部，继续用于进行酯化反应，共沸塔塔顶的气相含乙酸丁酯、丁醇和水，它们通入共沸塔冷凝器，冷凝后的液相流入油/水分层器，分层后，油相作为共沸塔的回流，水相回收或排放，e)由气液分离器分出的要到后道去精制的初酯气相，进入酯精馏塔的中段，进行进一步的分离，低沸物连续从塔顶蒸出，经低沸物冷凝器16冷凝后，部分回流到酯精馏塔的上部，其余部分泵入酸/醇混合器，与原料酸和醇混合；丁酯成品则从塔侧连续出料；该塔的釜液则泵回酸/醇混合器，与原料混合，返回系统。