[发明专利]高纯度碘代炔丙基正丁氨基甲酸酯的制备方法无效
| 申请号： | 200610040127.1 | 申请日： | 2006-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN1844092A | 公开（公告）日： | 2006-10-11 |
| 发明（设计）人： | 杨志坚;潘毅;胡建洲;金红;石永生;刘跃;安礼如;韩建林 | 申请（专利权）人： | 江苏安邦电化有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C271/12 |
| 代理公司： | 南京苏高专利事务所 | 代理人： | 柏尚春 |
| 地址： | 223002江苏省淮安市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种制造高纯碘代炔丙基丁基氨基甲酸酯的制备方法，该方法是在低温下，将碘溶于有机溶剂如乙醇、甲醇、甲苯等中，制成碘溶液，将碘溶液缓慢滴加到装有炔丙基丁基氨基甲酸酯和碱的水溶液反应器中，在碘液滴加结束后，保温反应，再缓慢滴加氯含量8～11％的次氯酸钠水溶液，滴加结束后保温，真空脱去溶剂，水洗、过滤得白色固体，干燥，即得含量大于99％的碘代炔丙基丁基氨基甲酸酯。本发明的优点是工艺简单，所得产品的纯度高，成本低，是一种应用日益广泛的新型杀菌剂，主要用于涂料添加剂、化妆品添加剂、金属加工油剂添加剂和木材处理剂，对防治细菌、真菌有特效。 | ||
| 搜索关键词： | 纯度 碘代炔 丙基 氨基甲酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种高纯度碘代炔丙基正丁氨基甲酸酯的制备方法，其特征是该方法包括以下步骤：(1)在低温下，将碘溶于有机溶剂中，制成3～30％的碘溶液；(2)将碘溶液缓慢滴加到装有炔丙基丁基氨基甲酸酯和碱的水溶液反应器中，碘和炔丙基丁基氨基甲酸酯的摩尔比为0.4～0.5∶1，炔丙基丁基氨基甲酸酯与碱的摩尔比为1∶1～3；(3)滴加结束后，保持低温-15℃～5℃反应1～5小时，然后再缓慢滴加有效氯含量为8～11％的次氯酸钠水溶液，控制滴加速度1～3小时滴完，反应温度为-15℃～5℃，滴加结束后保温1～5小时；(4)真空脱去有机溶剂，水洗、过滤得白色固体，干燥，即得碘代炔丙基正丁氨基甲酸酯。
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