[发明专利]一种含氟聚醚二元醇的制备方法

摘要

本发明含氟聚醚二元醇的制备方法，特征是先制备羟基被保护的聚醚二元醇，再进行接枝含氟烯烃反应：将羟基被保护的聚醚二元醇、引发剂和含氟烯烃加到高压釜中，在100－150℃反应3－6小时；最后进行脱除羟基保护基反应：在接枝反应产物中加入甲醇和碳酸钾，在30－50℃反应0.5－1.5小时。本方法通过一步反应即可将含氟基团引入到聚醚二元醇里，操作简单，克服了现有含氟聚醚二元醇制备方法步骤多、工艺繁琐的缺点，而且具有生产周期短和产率高的优点。本方法最后还对氟化改性聚醚二元醇进行了羟基恢复，得到高分子材料中间体，从而拓宽了改性聚醚二元醇的应用范围。

主权项

1.一种含氟聚醚二元醇的制备方法，包括：在按总反应物质量30-44％的溶剂二甲亚砜中，加入按物质量的比为1∶3.0-6.5的聚醚二元醇和三乙胺，然后在氮气保护下加入按聚醚二元醇量2.8-5.7倍的三甲基硅烷类羟基保护试剂，在30-70℃反应2-4小时，对产物进行过滤，蒸馏滤液，即得羟基被保护的聚醚二元醇；再进行接枝含氟烯烃反应；接枝完成后，进行脱除羟基保护基反应，即得含氟聚醚二元醇；其特征在于：所述接枝含氟烯烃反应为：将物质量的比为1∶0.11-0.215的羟基被保护的聚醚二元醇和自由基引发剂加入高压釜中，并冷却到零下40℃至零下90℃，向高压釜内通氮气除氧后，再加入按羟基被保护的聚醚二元醇量6.67-15.54倍的含氟烯烃，在100-150℃反应3-6小时；所述脱除羟基保护基反应为：在接枝反应产物中加入按接枝产物质量30-50％的甲醇和1-8％的催化剂碳酸钾，在30-50℃反应0.5-1.5小时，过滤、蒸馏。