[发明专利]硫酸亚铁—碳酸铵法高纯α－Fe2O3生产技术

摘要

本发明提供一种无机化工品生产技术，具体说是硫酸亚铁—碳酸铵法高纯α－Fe₂O₃生产技术。其工艺是：①FeSO₄·7H₂O投入溶解槽，加过量铁屑及热水，化学净化剂，调pH4－5间，搅拌下制成60－70℃下含FeSO₄460±10g/L溶液，保温、静置、精滤得化学净化液泵入离子交换净化槽，分析有害成份含量，用离子交换，吸除残余杂质离子，得高纯FeSO₄液；②碳酸氢氨、氨水、温水、净化剂加入氨盐溶解槽，搅拌溶解，精滤得52±3℃下含(NH₄)₂CO₃330±20g/L，游离氨20±5g/L碳酸铵净化液；③分别将上述两净化液按比例同时泵入特制双循环复分解沉淀槽，收得FeCO₃结晶，纯水漂洗、干燥、入炉，通≥600℃净化热风，加25％水蒸汽催化下，煅烧成α－Fe₂O₃高纯品；④反应母液调pH＝7，多效浓缩，得(NH₄)₂SO₄副产品。

主权项

硫酸亚铁-碳酸铵法高纯α-Fe2O3生产技术，其特征是：①粗FeSO4·7H2O加入溶解槽，加过量铁屑、开水及动物胶8-10g/L，以氨或硫酸调PH＝4-5间搅拌，控制温度60-70℃间，含FeSO4 460±10g/L，泵入沉淀槽，槽面浮≥5cm液体石蜡以隔绝空气，液体入口吊一篮铁屑，保温静值≥16h后，上清液精滤后泵入离子交换净化槽，槽内液面仍液体石蜡浮面，化验液内有害离子。此刻，关键是Ca、Mg、Mn离子总量(Fe3+已被铁屑还原成Fe2+、Co、Ni、Sn、Pb、Cu等被Fe置换，PH4-5下Al、Ti、SiO2 多水解并被动物胶吸附絮凝沉淀精滤除净，上述杂质很难超标)，在Fe2+液中唯残Ca、Mg、Mn氧化、硫化都不行，用离子交换树脂可有限除净，选001×7磺酸基阳离子交换树脂，用量以残Ca、Mg、Mn总量稍过量为准，计算好再小试修正用量(第一次这样作，以后照比例加就是)作静态离子交换，就是树脂装网篮，浸入溶液作上下、左右相对运动，促离子交换，到测液中有害离子浓度达标为止，算制成高纯FeSO4液，离交树脂再生再用，不赘述；②碳酸氢铵，氨水，温水，絮凝剂加入铵盐溶解槽，搅拌匀，成52±3℃含(NH4)2CO3 330±10g/L，游离氨20±5g/L溶液，静置12h后，精滤液入离子交换净化槽，加001×7磺酸基阳离子交换树脂，吸除Ca、Mg、Mn等离子达标为净化高纯碳酸铵液；③将上述两高纯净化液同时以FeSO4∶(NH4)2CO3＝1∶1.1摩尔比泵入双循环复分解沉淀反应器内，在器内硫酸铵母液浓度≥200g/L，PH＝7.5-8.5间，控制两加入浓液双循环中稀释比8-10间，循环稀释又混合反应，于漩流器下收得晶粒粗大均一，沉滤洗性良好的FeCO3 ↓，纯水漂净，干燥后为中间产品高纯FeCO3晶粉，大部分可入煅炉，通≥600℃净化热风，加入25％风量水蒸汽，作催化剂，反应得高纯α-Fe2O3，品质可达含Fe2O3在99～99.9％之间；④分离母液含(NH4)2SO4≥200g/L，少量碳酸铵及游离氨及Fe2+，可加H2O2使Fe2+ →Fe3+以Fe(OH)3↓滤除，加硫酸调PH到中性，多效浓缩脱水，获硫酸铵附产品，年产六千吨α-Fe2O3之生产线，，因此可多产1万吨硫酸铵，清洁生产，意义重大。以上四项请求知识产权保护。