[发明专利]一种提取高纯度茄尼醇的方法

摘要

本发明公开了一种提取高纯度茄尼醇的方法，利用超临界CO₂流体萃取和柱层析联合的高效分离纯化方法，以废次烟叶作为原料，提取高纯度茄尼醇。用以解决在高纯度茄尼醇提取过程中，普遍存在的纯度低、效率低、成本高、环境污染大等问题。经过预处理的烟叶采用夹带剂强化技术，经过超临界CO₂流体一级萃取，同时通过二级分离，使得超临界CO₂流体的萃取物选择性地析出在两个不同的萃取釜中，实现了茄尼醇富集和萃取物的初次分离。茄尼醇粗膏在NaOH的醇溶液中皂化处理后采用柱层析进一步纯化，减压浓缩富集茄尼醇的洗脱液，其浓缩液经过冷冻结晶和真空干燥处理，茄尼醇纯度可达到95％以上。

主权项

1.一种提取高纯度茄尼醇的方法，包括下述步骤：1)将废次烟叶粉碎至40～60目，用水浸泡5～10小时后，采用离心机除去浸取液，处理过的烟叶放置于50～70℃下干燥；2)将经过步骤1)处理的烟叶与夹带剂混合放入萃取釜，或者将经过步骤1)处理的烟叶直接放入萃取釜，通过泵输入夹带剂，烟叶在萃取釜中浸润30～40min，夹带剂用量为120ml/100g烟叶，萃取釜中温度为40℃；3)当分离釜I和分离釜II的温度达到设定值40℃时，打开进气阀通入CO2，CO2流量为0.2～0.4L/min，并将萃取釜的萃取压力调整到25～30MPa，分离釜I的压力为8～10MPa，分离釜II的压力为6～8MPa，经过30～50min萃取后，分别收集分离釜I和分离釜II的萃取物，采用旋转蒸发仪回收萃取物中的夹带剂；4)将经过步骤3)处理得到的萃取物粗品，按每10g加入30ml石油醚溶解，并加1.2mol/LNaOH的乙醇溶液60ml进行皂化，皂化温度为50～70℃，皂化压力为90～110MPa，皂化时间为1～2小时；5)选取规格为100～200目的硅胶在110℃下进行活化，然后按照硅胶与需纯化的原料为15∶1，采用湿法装柱法装入层析柱中，用乙酸乙酯和石油醚的混合溶剂进行洗脱，流速为4～6ml/min，石油醚与乙酸乙酯的比例为3∶1～5∶1，洗脱过程采用TLC跟踪检测，并分段收集洗脱液；6)对经过步骤5)处理的富集有茄尼醇的洗脱液采用旋转蒸发仪进行减压浓缩，同时回收洗脱剂，减压浓缩时温度为40～50℃，真空度为0.07～0.09MPa；7)将经过步骤6)处理的浓缩液放置0～-5℃下经过充分地冷冻结晶后，在25℃下，0.02MPa下真空干燥。