[发明专利]碳/碳复合材料表面抗氧化多相涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种碳/碳复合材料表面抗氧化多相涂层的制备方法，其技术方案是以高纯度Si粉、C粉、Al₂O₃粉、β－SiC晶须为原料，以乙醇为分散剂，利用料浆法先在C/C复合材料表面制备一层多孔的SiC晶须增韧SiC涂层；将高纯度的Si粉、C粉和MoSi₂粉按照一定的配比混合均匀，将带有SiC晶须增韧SiC涂层的C/C复合材料包埋于该混合粉体中，在高温下于保护气氛中进行烧结，通过一系列扩散反应得到所需涂层。本发明的优点是：通过控制涂层制备工艺，使涂层中存在一定量的游离Si，有利于提高涂层的致密性；利用SiC晶须的拔出桥连和裂纹转向机制增韧MoSi₂－SiC－Si多相复合涂层，可以有效缓冲裂纹扩张及避免穿透性裂纹的产生，提高了涂层的抗氧化、抗热震、抗冲刷性能。

主权项

1、一种碳/碳复合材料表面抗氧化多相涂层的制备方法，包括以下步骤：1)制备浆料：分别称取质量百分比为65～75％的Si粉，10～15％的C粉，5～10％的Al2O3粉，5～15％的β型SiC晶须，先将β型SiC晶须放入盛有乙醇溶液的容器中进行不少于10分钟超声波分散处理，再将其余三种粉料倒入上述容器中搅拌，搅拌器转速为2.5-3.5转/秒，搅拌时间不少于30分钟；2)将C/C复合材料打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，于100℃烘箱中烘干备用；3)将经步骤1)制备的浆料均匀地涂刷于经步骤2)处理过的C/C复合材料表面，于100℃烘箱中烘干后放入石墨坩埚中，将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，对真空炉进行抽真空处理后，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1500～1800℃后，保温1～3小时，随后以10℃/min的速度降温至1200℃，关电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护；4)制备包埋料：分别称取质量百分比为70～85％的Si粉，5～10％的C粉，10～25％的MoSi2粉，置于树脂球磨罐中，加入蒸馏水进行球磨混合处理10小时后，将混合液取出于110℃下烘干；5)将经步骤4)所制备包埋料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤3)制备的带有SiC晶须增韧SiC涂层的C/C复合材料，再放入另一半包埋料覆盖，然后加上石墨坩埚盖；6)将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中，对真空炉进行抽真空处理后，以5～10℃/min升温速度将炉温从室温升至1900～2300℃，保温1～3小时，随后以10℃/min的速度降温至1200℃，关电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护。