[发明专利]一种可控制备硼碳氮材料的水热恒压合成方法

摘要

一种可控制备硼碳氮材料的水热恒压合成方法，属于化工和新材料领域。该方法包括：去离子水的处理，硼源液、碳源液、氮源液的配制，装釜，在对热压釜加热之前，先施加20～2000MPa压力，接着控温度以0.01～60℃/分钟的速度加热到240～1000℃，反应6～480小时。利用该方法合成硼碳氮材料时，体系的温度和压力可以各自独立地调控，对合成硼碳氮材料的反应速度和方向进行控制。可在恒压水热环境中得到金刚石，立方氮化硼和氮化碳体块晶体。这些材料在精密机械加工、国防工业、石油钻探和开采以及高温大功率短波长光电子器件研制等领域有着广阔的应用前景。

主权项

1.一种可控制备硼碳氮材料的水热恒压合成方法，包括以下步骤，其中硼源液、碳源液和氮源液的配制顺序不限：(1)首先用惰性保护气体在去离子水中鼓泡，排除其中溶解的氧气，接着将去离子水重蒸馏；(2)硼源液和碳源液的配制在保护气氛中，把硼源或碳源溶入上述去离子水中，含量为0.005～18摩尔/升，快速搅拌后得到硼源或碳源的溶液或悬浊液；(3)氮源液的配制在保护气氛中，边搅拌边将化学计量比的氮源溶入上述去离子水中，得到氮源的溶液或者悬浊液；(4)装釜①合成金刚石时，只把上述碳源溶液或者悬浊液加入到热压釜中，接着再加入化学计量比的还原剂，然后用保护气体在溶液中鼓泡后封装好热压釜；②合成氮化硼时，把上述硼源液和氮源液按化学计量比混合，搅拌均匀后装入热压釜中，用保护气体在混合溶液中鼓泡排除其中的空气，然后把热压釜封装好；③合成氮化碳时，把上述碳源液和氮源液按化学计量比混合，搅拌均匀后装入热压釜中，用保护气体在混合溶液中鼓泡排除其中的空气，再把热压釜封装好；(5)反应在对热压釜加热之前，首先给它施加一个20～2000MPa的压力，接着控制热压釜的温度以0.01～60℃/分钟的速度加热到240～1000℃，反应6～480小时；(6)产品后处理反应结束后，首先把水抽滤掉，然后依次用丙酮和盐酸抽滤产物，除去其中的副产物和杂质，再用去离子水反复洗涤产物至滤液呈中性，所得产物在真空中加热到60～200℃干燥，就可以得到硼碳氮微晶或硼碳氮晶体材料。