[发明专利]高纯度等离子晶体硫化锌粉的提纯工艺方法

摘要

本发明公开了一种高纯度等离子晶体硫化锌粉的提纯工艺方法，该工艺以国内荧光级硫化锌粉为基本原料，经过筛检，研磨后进入反应釜中，加入中和试剂除酸根及氯根，再经过水洗，脱水，烘干后，进入还原炉内，除去氧化物，进入高温烘箱内使粉料重新结晶，平整颗粒表面，减小颗粒比表面积，最后在干燥气氛下冷却，混合，筛粒，包装得到高纯度等离子晶体硫化锌粉，所生产的高纯度硫化锌粉，具有纯度高，含酸根较低，颗粒均匀且表面平整，而且反应中不产生废渣及废气，少量废水易于处理，对环境无污染，经用户试用后，完全能达到型号产品的技术要求，本发明在高科技领域具有广阔的发展前景。

主权项

1、高纯度等离子晶体硫化锌粉的提纯工艺方法，其特征在于：所述提纯工艺方法采用荧光级硫化锌粉作为基本原料，所述工艺方法包括以下七个工序步骤：(1)、原料筛检1)通过筛粉机将原料硫化锌粉中2～3.5μm的颗粒筛出留用；2)将大于3.5μm的颗粒在氧化铝罐中与玛瑙球混合研磨后返回筛粉机中过筛，筛出粒径2～3.5μm的颗粒留用。(2)、二次沉淀除去Cl-及SO42- 1)除Cl-：将筛检后的硫化锌粉放入反应釜中，加入一定量高纯去离子热水和氨溶液，搅拌30～90分钟后静置60～120分钟，将上部清液排出，再加入去离子热水搅拌30～90分钟后静置60～120分钟，排出上部清液，经过上述若干次清洗后，取清洗后的洗水样，用硝酸银溶液检验，此时所含Cl-小于20ppm；2)除SO42-：在除去Cl-后的料浆中加入一定温度及浓度的硫脲溶液1000～2000升，搅拌30～90分钟后静置60～120分钟，排出上部清液，再加入去离子热水搅拌30～90分钟后静置60～120分钟，排出上部清液，经过若干次清洗后，取清洗后的洗水样，测其SO42-含量，此时所含SO42-小于0.15％，然后用料泵输入到离心脱水机中。(3)、脱水烘干料浆进入脱水机进行离心脱水后，送入干燥箱中进行干燥，采用蒸汽干燥，温度为120℃，干燥12小时后，含水率小于2.0％，取出冷却。(4)、氨催化脱水及除氧将干燥后的硫化锌粉装入还原炉内密封，通入还原气体氨气，加热至260～800℃后保温60～120分钟，停止加热并继续通气，硫化锌粉冷却达到室温后出炉，硫化锌粉内酸根小于0.1％，氧化物小于0.1％，含水率小于0.8％。(5)、高温固相法重结晶将还原炉出炉的硫化锌粉粉料装入放有硫的保护炉内并密封，通入氢气进行保护，加热至600～1200℃，在高温下烘制80～150分钟，停炉，高温出炉，送入下道工序，此过程使比表面积降至为5.78～10m2/g。(6)、干燥冷却高温出炉的产品立即进入容纳有干燥后的氮气的环境中，进行还原保护，密封冷却至室温。(7)、混料、筛粉、包装在干燥洁净空气中将多炉高纯硫化锌粉装入混料机中混合，再经过分样筛过筛，选出2.5～3.5μm粒径的硫化锌粉粉体经包装后入库，即得到高纯硫化锌粉。