[发明专利]表面图案化二氧化硅空心微球的制备方法

摘要

一种表面图案化二氧化硅空心微球的制备方法，包括制备混合表面活性剂、配制合成模板油相、制备乳化液、制备水相、制备共聚微凝胶、制备溶胀的共聚微凝胶、制备四乙氧基正硅烷和正庚烷的混合液、制备表面图案化二氧化硅高分子复合微球、制备表面图案化二氧化硅空心微球步骤。本发明与现有的制备方法相比，具有设计合理、工艺可行、操作简单、SiO₂壳层厚度易于控制、反应时间短等优点，采用本发明制备的表面图案化二氧化硅空心微球，具有的极大的比表面和相对小的质量等优点，可在生物医学、吸波减震、催化剂担载、快速富集和分离、传感技术、环境保护、海洋采矿等领域获得广泛的应用。

主权项

1、一种表面图案化二氧化硅空心微球的制备方法，其特征在于该制备方法包括下述步骤：(1)制备混合表面活性剂将司班-80与吐温-80按重量比为5∶1混合配制成混合表面活性剂；(2)配制合成模板油相将步骤(1)配制的混合表面活性剂加入到盛有正庚烷的三口烧瓶中，混合表面活性剂与正庚烷按重量比为1∶115～130混合配制成合成模板油相；(3)制备乳化液将步骤(2)制备的合成模板油相放入三口烧瓶内，用搅拌机搅拌，搅拌速度为360～400转/分钟，以2～3mL/分钟的流速通入N2，在18～30℃范围内乳化40～60分钟，制成乳化液；(4)制备水相将N，N’-亚甲基双烯酰胺、过硫酸铵、N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比为1∶1.17∶28.3混合，搅拌均匀，制成溶液A；丙烯酸与NaOH按摩尔比为1∶0.3～1配制成浓度为23％的丙烯酸水溶液为溶液B；将溶液A与溶液B按体积比为6∶1混合，导入氮气至氧气排完为止，制成水相；(5)制备共聚微凝胶将步骤(4)制备的水相与步骤(3)制备的乳化液按体积比为1∶10制成混合液，用搅拌机搅拌，搅拌速度为360～400转/分钟，搅拌15分钟；将混合液体积1/154的4.76％四甲基乙二胺水溶液加入到混合溶液中，反应3～4小时，生成共聚微凝胶，倾出剩余的反应液，将共聚微凝胶用丙酮和二次水交替洗涤5～6次，最后用丙酮再洗3～4次直到共聚微凝胶所吸附的水被完全脱除，自然晾干，制成白色沙状的P(NIPAM-co-20％AA)共聚微凝胶；(6)制备溶胀的共聚微凝胶按重量比为1∶11将共聚微凝胶与浓度为28％的氨水均匀混合，放置12小时，使其充分溶胀，制成溶胀的P(NIPAM-co-20％AA)共聚微凝胶；(7)制备四乙氧基正硅烷和正庚烷的混合液将四乙氧基正硅烷与正庚烷按体积比为1∶4混合制成四乙氧基正硅烷和正庚烷的混合液；(8)制备表面图案化二氧化硅高分子复合微球将步骤(6)制备的溶胀共聚微凝胶加入到已经乳化40分钟的沉积油相中，沉积油相为司班-80与正庚烷按重量比为1∶160混合制成，在常温下，用搅拌机搅拌，搅拌速度为600转/分钟，用恒压漏斗以7～8滴/分钟滴加步骤7制备的四乙氧基正硅烷和正庚烷混合液，反应2～12小时，生成二氧化硅高分子复合微球，倾去剩余的反应液，用二次水和丙酮交替洗涤二氧化硅高分子复合微球6～7次，最后用丙酮再洗3～4次直到二氧化硅高分子复合微球所吸附的水被完全脱除，自然晾干，制成白色的P(NIPAM-co-20％AA)/SiO2复合微球；(9)制备表面图案化二氧化硅空心微球将步骤(8)制备的P(NIPAM-co-20％AA)/SiO2复合微球放置在马弗炉中，空气气氛下，连续升温至300～550℃，煅烧3～5小时，自然冷却至室温，制成白色表面图案化二氧化硅空心微球。