[发明专利]芘功能化传感薄膜的制备方法及在硝基芳烃检测中的应用

摘要

一种芘功能化传感薄膜的制备方法，包括裁制基片、制备洗液、制备活化基片、制备硅烷化基片、制备四种氨基芘磺酰衍生物的三氯甲烷溶液、制备四种氨基连接臂介导的不同密度的荧光传感薄膜工艺步骤，本发明具有设计合理、工艺可行、操作简便、反应条件温和等优点。采用本发明制备的芘功能化传感薄膜具有稳定性好、使用寿命长、灵敏度高等优点，该芘功能化传感薄膜可在硝基芳烃类化合物检测中应用。

主权项

1、一种芘功能化传感薄膜的制备方法，其特征在于该制备方法包括下述步骤：(1)裁制基片将玻璃板裁成0.9×2.5cm2大小的矩形玻璃片；(2)制备洗液将30％双氧水与98％的硫酸按7∶3体积比混合制成洗液；(3)制备活化基片先用水、乙醇洗涤玻璃片，吹干后放入洗液中，80～100℃下加热1～2小时，自然冷却，用纯净的二次蒸馏水洗涤玻璃片，洗掉表面残留的洗液，用吹风机吹干，制成活化基片；(4)制备硅烷化基片利用水的毛细作用，将活化基片的一面用玻璃片粘合封闭住，将此活化基片和未封闭活化基片分别放入3-缩水甘油丙醚基三甲氧基硅烷与甲苯溶液的体积比为3∶500的溶液中，在40～60℃下浸泡12～48小时，取出基片，先用甲苯溶液洗涤，再用三氯甲烷溶液洗涤，洗掉表面残留的3-缩水甘油丙醚基三甲氧基硅烷，吹风机吹干，一面用玻璃片粘合封闭的活化基片制成单面硅烷化基片，未封闭活化基片制成双面硅烷化基片；(5)制备四种氨基芘磺酰衍生物的三氯甲烷溶液将芘磺酰氯溶于三氯甲烷溶液中配成0.01mol/L芘磺酰氯的三氯甲烷溶液，将此溶液倒入恒压漏斗中，再取与芘磺酰氯摩尔比为5～10的乙二胺或丙二胺或丁二胺或二乙三胺溶液溶于三氯甲烷溶液中，配成0.05～0.10mol/L的乙二胺或丙二胺或丁二胺或二乙三胺的三氯甲烷溶液，并将该溶液放入三口烧瓶中，在0℃搅拌的条件下，以0.6～0.8ml/s的速度通入N2，将芘磺酰氯的三氯甲烷溶液滴加到三口烧瓶中的乙二胺或丙二胺或丁二胺或二乙三胺的三氯甲烷溶液中，滴加完毕后继续搅拌反应1～2小时，然后将反应液倒入分液漏斗中，用水和浓度为5％NaCl溶液反复洗至三氯甲烷溶液呈中性，加入无水硫酸镁干燥，过滤，制成上述四种氨基芘磺酰衍生物的三氯甲烷溶液；(6)制备四种氨基连接臂介导的不同密度的荧光传感薄膜将步骤(5)制备的四种氨基芘磺酰衍生物的三氯甲烷溶液稀释至0.00025～0.005mol/L浓度，将单面或双面硅烷化基片放入0.00025～0.005mol/L的四种氨基芘磺酰衍生物的三氯甲烷溶液中，加热回流6～14小时，分别取出单面或双面硅烷化基片，用三氯甲烷洗涤，再用丙酮和二次蒸馏水洗涤，洗掉表面未反应的氨基芘磺酰衍生物的残留物，制成四种氨基连接臂介导的不同密度的荧光传感薄膜，放入二次水中保存。