[发明专利]一种乳癖安消制剂中功劳木含量的检测方法及测定标准

摘要

本发明涉及一种药品的检测方法，特别是涉及测定乳癖安消制剂中功劳木含量的方法及其测定的标准。该方法中含有如下盐酸小檗碱的含量检测方法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈－水－三乙胺－冰醋酸的体积比为15～35∶60～80∶0.5～2∶0.5～2为流动相；检测波长为265nm，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算不低于3000；测定结果：分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10－20μl，注入高效液相色谱仪，测定计算；检测标准为每单位剂量乳癖安消制剂中含功劳木以盐酸小檗碱计不得少于0.06mg。采用本发明方法检测乳癖安消制剂，盐酸小檗碱在色谱柱中的分离效果好，灵敏度高，所测得的样品含量较高，能真实地反映药品质量。

主权项

1、一种乳癖安消制剂中功劳木含量的检测方法，其特征在于该方法中含有如下盐酸小檗碱的含量检测方法：用高效液相色谱法测定：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水-三乙胺-冰醋酸的体积比为15～35∶60～80∶0.5～2∶0.5～2为流动相；检测波长为265nm，理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3000；对照品溶液的制备：取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇或不同浓度的甲醇、无水乙醇或不同浓度的乙醇制成每1ml含0.025mg的溶液；供试品溶液的制备：取装量差异项下的乳癖安消制剂，研细，混匀，取5.0g，精密加入盐酸-甲醇混合物20-80ml，盐酸与甲醇的体积比为0.5-2∶100，密塞，称定重量，250W、50MHz超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，用上述盐酸-甲醇混合物补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液5-20ml，通过已处理好的中性氧化铝柱，加甲醇或乙醇20-60ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇或不同浓度的甲醇、无水乙醇或不同浓度的乙醇适量使溶解，移至5ml容量瓶中，加甲醇或不同浓度的甲醇、无水乙醇或不同浓度的乙醇稀释至刻度5ml，摇匀，即得；测定结果：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10-20μl，注入高效液相色谱仪，测定，计算；检测标准为每单位剂量乳癖安消制剂中含功劳木以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计，不得少于0.06mg。