[发明专利]一种β－对羟基苯乙醇的合成工艺方法

摘要

一种β－对羟基苯乙醇的合成工艺方法，以苯酚和乙酸酐为原料，经过酯化、卤烷基化、水解三个工艺过程，由于苯酚中酚羟基的氧原子的电负性较大，容易进行氧－烷基化反应，为了避免这个反应的发生，本发明采用酯化反应把酚羟基中的氧原子保护起来，得到乙酸苯酯后，再将1，2－二卤乙烷加在乙酸苯酯的苯环上，得到乙酸－(4－β－卤乙基)苯酯，再用水解的方法将保护基团去掉，就得到β－对羟基苯乙醇，其工艺方法是：(1)酯化工艺；(2)卤烷基化工艺；(3)水解反应；本发明具有合成工艺路线短、反应条件温和、生产效率高和生产成本低等优点，在工业化生产中具有较广阔的应用前景，并且使所采用的原料来源广泛，乙酸苯酯收率可达到93％。

主权项

1、一种β-对羟基苯乙醇的合成工艺方法，其特征是，以苯酚和乙酸酐为原料，经过酯化、卤烷基化、水解三个工艺过程，采用酯化反应先把酚羟基中的氧原子保护起来，得到乙酸苯酯后，再将1，2-二卤乙烷加在乙酸苯酯的苯环上，得到乙酸-(4-β-卤乙基)苯酯，然后用水解的方法将保护基团去掉，就得到β-对羟基苯乙醇，其工艺方法是：(1)酯化工艺：a)以苯酚和乙酸酐为原料，并放入有回流装置的反应器中，苯酚与乙酸酐的摩尔比为1∶1～1∶10，在反应温度为80～180℃，苯酚反应1～10小时后，得到乙酸苯酯的混和物；b)对乙酸苯酯的混和物进行后处理，将乙酸苯酯的混和物进行水洗、碱洗，再进行第二遍水洗，然后用无水氯化钙干燥，抽滤后，在190～200℃对乙酸苯酯的混和物进行蒸馏收集，其馏分物即为乙酸苯酯；(2)卤烷基化工艺：该工艺过程是由酯化工艺制得的乙酸苯酯，和1，2-二卤乙烷为原料，在烷基化催化剂的作用下，生成乙酸-(4-β-卤乙基)苯酯。即是将乙酸苯酯与1，2-二卤乙烷以摩尔比为1∶1～1∶10，置入预先装有有机溶剂的反应器中，同时加入少量催化剂，反应器的上方设有回流装置，在反应温度为100～250℃，反应1～24小时，得到乙酸-(4-β-卤乙基)苯酯的混和物，再往混和物中加入苯，用氢化钠水溶液洗涤至中性，用无水氯化鈣干燥，减压浓缩，然后再通过柱层析分离出乙酸-(4-β-卤乙基)苯酯的生成物；(3)水解反应：将得到的乙酸-(4-β-卤乙基)苯酯产物中加入水解剂，乙酸-(4-β-卤乙基)苯酯与水解剂的摩尔比为1∶1～1∶10，在溶剂中，在常温～120℃下搅拌1～8小时，然后除去溶剂，用氯仿重结晶得到针状晶体状的β-对羟基苯乙醇。