[发明专利]一种以液苯介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法

摘要

本发明涉及一种以液苯介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法，它是以液苯为原料和放电介质、二茂铁为催化剂、去离子水为冷却剂、空气隔离剂、以石墨棒为电极，在电弧放电槽内，在直流电压22V－25V、电流50A、功率800－1200W下进行电弧放电制备悬浮溶液，通过过滤机提取、管式高温炉提纯、研磨、过筛、真空干燥，最终得到纳米级洋葱状富勒烯，产物颗粒端面形貌为圆体形，分子排列为规则层状，产物粉体颗粒直径为10－30nm，产收率为70％，其化学物理性能稳定，石墨化程度高，可在多种工业领域及碳材料领域使用，此制备方法工艺流程短、效率高、污染小，是理想的制备纳米级洋葱状富勒烯的方法。

主权项

1.一种以液苯介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法，其特征在于：本发明使用的化学物质为液苯、二茂铁、去离子水、石墨棒、氩气，其组合配比是：以克、毫升、厘米3、分钟为计量单位液苯：C6H6 1000ml±10ml二茂铁：Fe(C2H5)2 10g±0.2g去离子水：H2O 2000ml±10ml氩气：Ar 4500cm3±200cm3 阴极石墨棒：C6 _20mm×10mm阳极石墨棒：C6 _6mm ×100mm制取方法如下：(1)精选化学物质原料：对制备所需的原料要进行精选，并进行精度、纯度控制：液苯：99.9％二茂铁：98％去离子水：99.99％氩气：97％阴极石墨棒：含碳量99.9％阳极石墨棒：含碳量99.9％(2)磨制阳极石墨棒将阳极石墨棒的左端导电端，用砂轮磨制成圆锥形，圆锥角为60°；(3)固定安装阴、阳极石墨棒将阴极石墨棒固定在阴极杆夹头上，将阳极石墨棒固定在阳极杆夹头上，阳极石墨棒轴线和阴极石墨棒轴线在同一水平线上，放电前阳极石墨棒和阴极石墨棒距离为3mm±1mm；(4)合成液苯二茂铁溶液将液苯1000ml±10ml置于专用容器中，然后加入二茂铁10g±0.2g，用磁力搅拌器搅拌，使其溶解，搅拌时间为4min±0.5min，制成液苯二茂铁溶液；(5)置放液苯二茂铁溶液将合成后的液苯二茂铁溶液置于电弧放电槽内，并将正、负电极平行对正浸泡在液苯溶液中；(6)液苯介质放电制取产物溶液1)开启电弧控制台和直流电源显示器，接通阴、阳极石墨棒；2)注入去离子水2000ml±10ml；将滴液漏斗插入电弧放电槽内，向滴液漏斗中注入去离子水，由滴液控制器控制注入速度，注水速度为400ml/min，去离子水比重为1g/ml，液苯比重为0.83g/ml，二者不互溶，去离子水逐渐沉淀至放电槽底部；3)直流电弧放电电流50A，电压22V～25V、功率800～1200W；4)电弧放电为瞬时、间歇、剧烈放电，放电时间为5min±0.08min，每次放电时间为5秒，间歇时间为1秒，电弧瞬时放电温度为3727℃；5)在电弧放电过程中，阳极石墨棒缓慢被消耗，由阳极石墨棒进给控制器控制进给速度，以保证阴极石墨棒和阳极石墨棒的距离为1mm±0.5mm；6)液苯二茂铁溶液在进行电弧剧烈放电过程中，将发生化学反应，化学反应方程式如下：式中：C6H6-液苯Fe(C2H5)2-二茂铁Cn-富勒烯CaHb-有机物H2-氢气Fe-铁(7)冷却电弧放电后关闭电源，使溶液随电弧放电槽自然冷却至20℃±3℃，冷却时间为300min，放电后的液苯溶液和去离子水分层，放电后的液苯溶液位于去离子水上部，固体产物悬浮在放电后的液苯溶液中；(8)收集放电后的产物溶液将放电后的位于去离子水上部的产物溶液用吸液器抽吸，收集在专用容器中；(9)用循环过滤机过滤提取产物将中速、厚型定性滤纸放在过滤机上的漏斗中，将收集的产物溶液倒入漏斗中抽滤，经反复循环抽滤得到固体产物滤饼；(10)真空烘干将抽滤后的产物滤饼放入真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为80℃±1℃，干燥时间为240min±2min，干燥后得产物粉末；(11)管式电阻炉去除有机物并提纯将真空干燥处理后的产物粉末置于石英产物舟内，将石英产物舟放入管式电阻炉的石英管中，向石英管内输入氩气，输入速度为150cm3/mim；开启电阻炉，在氩气气氛下，加热至500℃±1℃，保温30min±1min，凝聚的有机物挥发，随氩气出气口排出，石英产物舟内剩下的产物就是提纯后的产物粉末；(12)冷却关闭管式电阻炉，在氩气保护下，随炉冷却，氩气输入速度为150cm3/min，冷却至20℃±3℃，冷却速度为2℃/min，冷却时间为240min；(13)研磨、过筛把提纯后的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研磨棒进行研磨，研磨后用300目的筛网进行过筛，反复研磨，反复过筛，得到黑色细粉，为最终产物粉末，即纳米洋葱状富勒烯，收集于洁净、无色透明的玻璃容器中；(14)检测，分析，表征对制取的黑色粉末洋葱状富勒烯产物进行形貌、成分、碳纯度、碳颗粒直径进行分析、检测、表征；用X射线粉末衍射仪对产物的晶体结构特征进行检测、分析；用场发射扫描电镜对产物进行形貌分析；用高分辨电子显微镜对产物的微观结构进行分析；(15)储存对制取的黑色洋葱状富勒烯粉末置于无色透明的玻璃容器中密闭储存，储存温度20℃±3℃，相对湿度＝40％，置于干燥、阴凉、洁净的环境中，要防火、防晒、防水、防潮、防酸碱侵蚀。