[发明专利]一种高纯度盐酸沙拉沙星的制备方法

摘要

一种高纯度的盐酸沙拉沙星的制备方法，盐酸沙拉沙星是以2，4－二氯氟苯乙酮为原料，经醚化、氨化、环合、水解成7－氯－6－氟－1－对氟苯基－1，4－氧代喹啉－3－羟酸后，再与哌嗪缩合，精制后与干燥氯化氢气体反应成盐；具体制备时，在3L反应釜内投入异戊醇400g，搅拌，加入无水哌嗪95g、沙拉羧酸100g，回流保持6小时，减压回收异戊醇，蒸尽异戊醇，加水1.5L，加氢氧化钠调pH≥12，水解0.5小时，趁热过滤，调pH＝6.5－7.0，结晶，甩滤，加入纯化水800g，加活性炭5g，回流保持0.5小时，保温压滤，结晶甩滤，漂洗，干燥，加入二氯甲烷1.2kg，搅拌，通入干燥氯化氢气体至不再有晶体生成。

主权项

1.一种高纯度的盐酸沙拉沙星的制备方法，其特征在于：其以2，4-二氯氟苯乙酮为原料，经醚化、氨化、环合、水解成7-氯-6-氟-1-对氟苯基-1，4-氧代喹啉-3-羟酸后，再与哌嗪缩合，精制后与干燥氯化氢气体反应成盐而得高纯度的盐酸沙拉沙星；反应方程式如下：1缩合2成盐：反应(1)把异戊醇、无水哌嗪、沙拉羧酸加入到反应釜内，回流保持4-8小时，减压回收异戊醇，蒸尽异戊醇，加水，加氢氧化钠调PH≥12，水解0.5-2小时，趁热过滤，调PH＝6.5-7.0，结晶，甩滤，加入纯化水，加活性炭，回流保持0.5-2小时，保温压滤，结晶甩滤，漂洗，干燥，加入二氯甲烷，搅拌溶解；反应(2)通入干燥氯化氢气体至不再有晶体生成，甩滤，乙醇漂洗，干燥即得。