[发明专利]测定金属硅中磷含量的方法无效
| 申请号： | 200610048772.8 | 申请日： | 2006-11-01 |
| 公开（公告）号： | CN1959382A | 公开（公告）日： | 2007-05-09 |
| 发明（设计）人： | 梁文君;雷心恒;马智云;保亚红;王齐光;朱红玉;范云;朱奎 | 申请（专利权）人： | 云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
| 主分类号： | G01N21/67 | 分类号： | G01N21/67;G01N1/28 |
| 代理公司： | 云南派特律师事务所 | 代理人： | 张怡 |
| 地址： | 650228云南省昆明*** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 本发明涉及化学领域中的杂质元素含量测定方法。本发明所述方法由以下步骤组成：1.选取磷重量百分含量为0.0025～0.25％金属硅样品，置于耐酸容器中；2.按照每克金属硅样品依次加入4～5mL蒸馏水、15～20mL硝酸、4～6mL高氯酸，混匀；3.按照每克金属硅样品缓慢加入1～2mL氢氟酸，再加入10～15mL氢氟酸；4.至大部分金属硅溶解时，移至温度为150～200℃的电热板上加热蒸发；5.上述溶液剩0.5～1mL；6.将上述溶液取下冷却，按每克金属硅样品加入12～14mL体积浓度为10％的硝酸，再加入蒸馏水至250mL，混匀；7.绘制校准曲线；8.步骤六所得溶液测定同步骤七，测得磷谱线强度，计算机从校准曲线上自动查得试样溶液中磷含量，计算金属硅样品中磷的百分含量。 | ||
| 搜索关键词： | 测定 金属硅 含量 方法 | ||
【主权项】：
1、一种测定金属硅中磷含量的方法，其特征在于由以下步骤组成：一、选取磷重量百分含量为0.0025～0.25％金属硅样品，置于耐酸容器中；二、按照每克金属硅样品依次加入4～5mL蒸馏水、15～20mL硝酸、4～6mL高氯酸，混匀；三、按照每克金属硅样品缓慢加入1～2mL氢氟酸，待棕色气体减少后再加入10～15mL氢氟酸，轻摇、放置；四、至大部分金属硅溶解、无明显黑色固体颗粒时，移至温度为150～200℃的电热板上加热蒸发，高氯酸冒白烟；五、上述溶液蒸发至近干，剩0.5～1mL；六、将上述溶液取下冷却，按每克金属硅样品加入12～14mL体积浓度为10％的硝酸，再加入蒸馏水至250mL，混匀；七、绘制校准曲线：取重量浓度为0.0、0.1、0.2、0.5、1.0、10.0μg/mL磷标准溶液，于仪器工作条件下测定，以磷浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，计算机自动绘制校准曲线；八、步骤六所得溶液测定同步骤七，测得磷谱线强度，计算机从校准曲线上自动查得试样溶液中磷含量，计算金属硅样品中磷的百分含量。
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