[发明专利]卷烟纸中有害元素砷的测定方法无效
申请号: | 200610048866.5 | 申请日: | 2006-11-30 |
公开(公告)号: | CN1963471A | 公开(公告)日: | 2007-05-16 |
发明(设计)人: | 梁文君;戚晓燕;杨玲春;保亚红;曹红;刘永嘉;旦有明;吕涛 | 申请(专利权)人: | 云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 |
主分类号: | G01N21/71 | 分类号: | G01N21/71;G01N21/62 |
代理公司: | 云南派特律师事务所 | 代理人: | 张怡 |
地址: | 650228云南省昆明*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明涉及一种微量元素的分析测定方法。本发明所述的方法由以下步骤组成:1.将卷烟纸样品剪碎、混匀,置于耐酸容器中;2.按照每克卷烟纸样品加入10~20mL硝酸、高氯酸混合酸,轻摇;3.移至温度为150~180℃的电热板上加热,产生棕色气体较多时,取下稍冷;4.再移至上述电热板上加热,高氯酸冒白烟至近干,剩0.5~1mL;5.将上述溶液取下冷却,先用少量浓度为3mol/L的盐酸溶解,然后加入10mL抗坏血酸、硫脲等体积混合溶液,再加入浓度为3mol/L盐酸至25mL,混匀;6.用原子荧光光度计绘制砷校准曲线;7.用步骤五的溶液按照步骤六的方法测定砷荧光强度,从砷校准曲线得到卷烟纸样品溶液中砷的浓度,计算卷烟纸中砷的含量。 | ||
搜索关键词: | 卷烟 有害 元素 测定 方法 | ||
【主权项】:
1、一种卷烟纸中有害元素砷的测定方法,其特征在于由以下步骤组成:一、将卷烟纸样品剪碎、混匀,置于耐酸容器中;二、按照每克卷烟纸样品加入10~20mL硝酸、高氯酸混合酸,硝酸∶高氯酸的体积比为4∶0.8~1.2,轻摇;三、移至温度为150~180℃的电热板上加热,产生棕色气体较多时,取下稍冷;四、再移至上述电热板上加热,高氯酸冒白烟至近干,剩0.5~1mL;五、将上述溶液取下冷却,先用少量浓度为3mol/L的盐酸溶解,然后加入10mL抗坏血酸、硫脲等体积混合溶液,再加入浓度为3mol/L盐酸至25mL,混匀;六、绘制砷校准曲线:取重量浓度为0.0、10.0、20.0、40.0、100.0μg/L的砷标准工作溶液,使用原子荧光光度计,在设定的仪器工作条件下,稳定10~20min后,连续用标准工作溶液的空白液0.0μg/L进样,用体积浓度为5%的盐酸载流把空白液带入反应池,加入重量浓度为20g/L的还原剂硼氢化钾溶液,砷被还原成砷化氢气体,经载气带入原子化器发生反应,产生砷特征荧光,原子荧光光度计自动记录,读数稳定后,测定砷标准工作溶液的荧光强度,以标准工作溶液中砷浓度为横坐标,砷荧光强度为纵坐标,计算机绘制砷校准曲线;七、用步骤五的溶液按照步骤六的方法测定砷荧光强度,从砷校准曲线得到卷烟纸样品溶液中砷的浓度,计算卷烟纸中砷的含量。
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