[发明专利]一种带有长链聚醚链段硅烷偶联剂的合成方法

摘要

本发明公开了一种带有长链聚醚链段硅烷偶联剂的合成方法。方法的步骤如下：1)以通式为CH₂＝CHCH₂O(CH₂CH₂O)_n(CH₂CH(CH₃)O) _mH的烯丙基聚醚与通式为HSi(OR) ₃烷氧基氢硅烷为原料，其中，n，m＝1～20，R为甲基或乙基；采用氯铂酸溶液为催化剂，通过硅氢加成反应合成得到氢硅化硅烷中间体产物，经减压抽提纯化分离；2)以所得的氢硅化中间体产物与通式为CH₂＝CR₁C＝OCl的不饱和酰氯在溶剂中进行酯化反应，其中，R₁为H或甲基；得到式为：(RO)₃SiCH₂CH₂CH₂O(CH₂CH₂O) _n(CH₂CH(CH₃)O) _mC＝OCR₁＝CH₂一端带有双键，并含有一定聚醚链锻的长链硅烷偶联剂。本发明可获得较高收率的产品，合成工艺简单可行。将此偶联剂用于纳米SiO₂的改性，将极大的提高纳米SiO₂在有机溶剂及聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸脂等有机树脂中的分散性与稳定性。

主权项

1.一种带有长链聚醚链段硅烷偶联剂的合成方法，其特征在于，方法的步骤如下：1)以通式为CH2＝CHCH2O(CH2CH2O)n(CH2CH(CH3)O)mH的烯丙基聚醚与通式为HSi(OR)3烷氧基氢硅烷为原料，其中，n，m＝1～20，R为甲基或乙基；采用氯铂酸溶液为催化剂，催化剂为反应体系浓度的1～1000ppm，烯丙基聚醚与烷氧基氢硅烷摩尔比为1∶1～1∶1.5，反应温度为20～100℃，反应时间为1.0～5.0h，通过硅氢加成反应合成得到氢硅化硅烷中间体产物，经减压抽提纯化分离；2)以所得的氢硅化中间体产物与通式为CH2＝CR1C＝OCl的不饱和酰氯在溶剂中进行酯化反应，其中，R1为H或甲基；采用有机胺类化合物为氯吸收剂，氢硅化硅烷中间体产物与不饱和酰氯的摩尔比为1∶1～1∶1.6，反应温度为0～30℃，反应时间为3～5h，得到式为：(RO)3SiCH2CH2CH2O(CH2CH2O)n(CH2CH(CH3)O)mC＝OCR1＝CH2一端带有双键，并含有一定聚醚链锻的长链硅烷偶联剂。