[发明专利]近临界水介质中米糠蜡无催化水解制备高级脂肪醇的方法无效
申请号: | 200610050396.6 | 申请日: | 2006-04-18 |
公开(公告)号: | CN1834079A | 公开(公告)日: | 2006-09-20 |
发明(设计)人: | 吕秀阳;孙辉;陈良 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C29/09 | 分类号: | C07C29/09;C07C31/02;C07C27/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种近临界水介质中米糠蜡无催化水解制备高级脂肪醇的方法。方法的步骤如下:1)在高压反应釜中加入去离子水和米糠蜡,去离子水与米糠蜡质量比为1∶1~6∶1,开搅拌,升温至100℃,打开排气阀2-5分钟;2)继续升温至200~350℃水解0.5~8h;3)水解产物冷却,经固液分离后,水相循环使用;4)固相用有机溶剂萃取,萃余物为未水解的米糠蜡重新回步骤1);5)萃取相中加入氯化钙饱和水溶液,再经固液分离,固相得到脂肪酸钙,液相经浓缩、冷却结晶后得高级脂肪醇,浓缩回收的溶剂可回步骤4)。本发明在反应过程中不需加入任何催化剂,解决了酸碱催化水解的污染难题,过程简单、绿色,产物收率高。 | ||
搜索关键词: | 临界 介质 米糠 催化 水解 制备 高级 脂肪 方法 | ||
【主权项】:
1.一种近临界水介质中米糠蜡无催化水解制备高级脂肪醇的方法,其特征在于,方法的步骤如下:1)在高压反应釜中加入去离子水和米糠蜡,去离子水与米糠蜡质量比为1∶1~6∶1,开搅拌,升温至100℃,打开排气阀2-5分钟;2)继续升温至200~350℃水解0.5~8h;3)水解产物冷却,经固液分离后,水相循环使用;4)固相用有机溶剂萃取,萃余物为未水解的米糠蜡重新回步骤1);5)萃取相中加入氯化钙饱和水溶液,再经固液分离,固相得到脂肪酸钙,液相经浓缩、冷却结晶后得高级脂肪醇,浓缩回收的溶剂可回步骤4)。
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