[发明专利]一种四氨基大环金属配合物的合成方法无效
申请号: | 200610050720.4 | 申请日: | 2006-05-10 |
公开(公告)号: | CN1844128A | 公开(公告)日: | 2006-10-11 |
发明(设计)人: | 吾国强;雷宏;冯晓亮;吕延文 | 申请(专利权)人: | 吾国强 |
主分类号: | C07F15/03 | 分类号: | C07F15/03;C07F15/06;C07F1/08;C07F3/06;C07F15/04;C07F11/00;C07D257/00 |
代理公司: | 浙江翔隆专利事务所 | 代理人: | 束晓前 |
地址: | 324000浙江省衢州市西区*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成四氨基大环配合物的方法。它以氨基酸为原料,在有机溶剂、碱或氮气存在的条件下,通过和二酰氯反应得到二酰氨基二酸;再由二酰氨基二酸与氯化试剂反应得到二酰氨基二酰氯;最后在有机溶剂、碱或氮气存在的条件下,以金属离子为模板剂,二酰氨基二酰氯与二胺或其衍生物、以及金属离子一步反应得到四氨基大环配体金属配合物。本发明合成工艺简单,反应具有较高选择性和收率,容易实现工业化。 | ||
搜索关键词: | 一种 氨基 金属 配合 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、本发明四氨基大环配体金属配合物的合成方法,其特征在于,它包括以下步骤:1)、二酰氨基二酸的合成在有机溶剂、碱和氮气存在的条件下,由氨基酸与二酰氯反应得到二酰氨基二酸,其中溶剂的加入量是原料氨基酸1~10倍重量,碱的加入量是原料甘氨酸的1~4倍,反应温度在-20℃~40℃,反应4~8小时,然后通过水洗、碱洗、酸洗来提纯反应混合物;2)、二酰氨基二酰氯的合成由获得的二酰氨基二酸为原料,与氯化试剂二(三氯甲基)碳酸酯反应得到二酰氨基二酰氯,二(三氯甲基)碳酸酯的用量是原料乙二酰氨基二乙酸的1~5倍重量,反应温度在40℃~80℃之间,反应时间为2~4小时,用减压蒸馏的方法,从反应混合物中提纯二酰氨基二酰氯;3)、四氨基大环配体金属配合物的合成以获得的二酰氨基二乙酰氯为原料,在有机溶剂、碱和氮气存在的条件下,与二胺或其衍生物、金属离子一步反应得到四氨基大环配体金属配合物,有机溶剂的加入量是二酰氨基二乙酰氯2~8倍重量,碱的加入量是二酰氨基二乙酰氯的2~8倍,金属离子为过渡金属离子。
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