[发明专利]一种3，4′－二氨基二苯醚的制备及分离提纯方法

摘要

本发明涉及一种3，4′－二氨基二苯醚的制备及分离提纯方法。本发明需要解决现有技术中采用加水萃取3，4′－二氨基二苯醚方法中存在的晶体形态差、产品纯度不高、醇类溶剂回收困难且增加生产成本的问题。本发明特征在于：以3－氨基－4′－硝基二苯醚或3，4′－二硝基二苯醚为原料，以水合肼为还原剂，在氮气保护下，在反应溶剂中，在负载催化剂存在下进行硝基还原反应，反应完成后，趁热过滤回收催化剂，用反应溶剂洗涤催化剂，洗液与滤液合并后，经常压升温蒸发浓缩，通过结晶的方式析出3，4′－二氨基二苯醚晶体，再经过过滤、真空干燥，最后制得高纯度的3，4′－二氨基二苯醚晶体。

主权项

1、一种3，4′-二氨基二苯醚的制备及分离提纯方法，其特征在于：以3-氨基-4′-硝基二苯醚或3，4′-二硝基二苯醚为原料，以水合肼为还原剂，在氮气保护下，在反应溶剂中，在负载催化剂存在下进行硝基还原反应，反应完成后，趁热过滤回收催化剂，用反应溶剂洗涤催化剂，洗液与滤液合并后，经常压升温蒸发浓缩，通过结晶的方式析出3，4′-二氨基二苯醚晶体，再经过过滤、真空干燥，最后制得高纯度的3，4′-二氨基二苯醚晶体；还原反应方程通式如下：其中R为氨基或者硝基，当R为氨基时，化合物I是3-氨基-4′-硝基二苯醚；当R为硝基时，化合物I是3，4′-二硝基二苯醚；所述的负载催化剂为FeCl₃.6H₂O/C或Pd/C；所述的反应溶剂为C1～C5含有羟基的脂肪族化合物：乙二醇单甲醚、甲醇、乙醇、丙醇、2-甲基-2-丙醇、2-甲基-2-丁醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、2-甲基丙醇或3-甲基-1-丁醇中的一种。