[发明专利]液晶化合物4”－正戊基－4－氰基三联苯的制备方法无效
| 申请号： | 200610051604.4 | 申请日： | 2006-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN1850791A | 公开（公告）日： | 2006-10-25 |
| 发明（设计）人： | 李伟军;林旭锋;陈卫祥 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C253/06 | 分类号： | C07C253/06;C07C255/50;C09K19/12 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种液晶化合物4”－正戊基－4－氰基三联苯的制备方法。方法的步骤如下：1)在氮气保护下，对氯正戊基苯与镁屑加入到无水四氢呋喃中回流反应制得格氏试剂；2)4’－氯－4－氰基联苯，1，1’－双(二苯基膦)二茂铁氯化钯及无水四氢呋喃混和搅拌后，滴入上述格氏试剂反应；滴完后加入氯化铵水溶液，析出4”－正戊基－4－氰基三联苯粗品，粗品经氯仿重结晶即得4”－正戊基－4－氰基三联苯。本发明同现有的制备方法相比，具有原料价格低廉易得，反应简单，车间可操作性强，总收率高和生产成本较低等优点，适宜于工业化生产。以对氯正戊基苯计，4”－正戊基－4－氰基三联苯成品的摩尔收率可达到理论量的60％以上。 | ||
| 搜索关键词： | 液晶 化合物 正戊基 氰基三 联苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种液晶化合物4”-正戊基-4-氰基三联苯的制备方法，其特征在于方法的步骤如下：1)在氮气保护下，摩尔比为1∶1～1.5的对氯正戊基苯与镁屑加入到无水四氢呋喃中回流反应制得格氏试剂；2)4’-氯-4-氰基联苯，1，1’-双(二苯基膦)二茂铁氯化钯及无水四氢呋喃混和搅拌后，滴入上述格氏试剂反应，反应温度为0～80℃，滴加时间为1～10小时；滴完后加入氯化铵水溶液，析出4”-正戊基-4-氰基三联苯粗品，粗品经氯仿重结晶即得4”-正戊基-4-氰基三联苯；4’-氯-4-氰基联苯与对氯正戊基苯的摩尔比为1∶0.8～1.2，1，1’-双(二苯基膦)二茂铁氯化钯与对氯正戊基苯的摩尔比为0.001～0.01∶1。
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