[发明专利]2－丁基－3－(4－羟基－3，5－二碘苯甲酰)苯骈呋喃的合成工艺

摘要

本发明公开了一种2－丁基－3－(4－羟基－3，5－二碘苯甲酰)苯骈呋喃的合成工艺，包括以下步骤：1)以2－卤代己酸烷基酯为反应底物，与水杨醛于溶剂中在缚酸剂的作用下进行回流反应，所得产物为2－丁基苯骈呋喃；2)将2－丁基苯骈呋喃与对甲氧基苯甲酰氯于溶剂中在催化剂的催化下进行傅克酰基化和脱甲基反应，所得产物为2－丁基－3－(4－羟基苯甲酰基)苯骈呋喃；3)将2－丁基－3－(4－羟基苯甲酰基)苯骈呋喃与碘在氧化剂及缚酸剂的作用下于溶剂中进行回流反应，所得产物即为2－丁基－3－(4－羟基－3，5－二碘苯甲酰)苯骈呋喃。本发明的合成工艺，工艺简洁，环保效果好、收率高。

主权项

1、一种2-丁基-3-(4-羟基-3，5-二碘苯甲酰)苯骈呋喃的合成工艺，其特征是包括以下步骤：1)、以结构式为I的2-卤代己酸烷基酯为反应底物，与水杨醛于溶剂中在缚酸剂的作用下进行回流反应，反应时间为1.5～20小时，所得产物为结构式为II的2-丁基苯骈呋喃；水杨醛与2-卤代己酸烷基酯的摩尔比为0.8～3∶1，缚酸剂与2-卤代己酸烷基酯的摩尔比为0.5～2.5∶1；所述2-卤代己酸烷基酯中：X为Cl、Br或I，R为C1～6的脂肪烃或芳烃；2)、将2-丁基苯骈呋喃与对甲氧基苯甲酰氯于溶剂中在催化剂的催化下进行傅克酰基化和脱甲基反应，所得产物为2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯骈呋喃；所述催化剂为镧系金属的三氟甲磺酸盐Ln(OTf)₃，所述2-丁基苯骈呋喃与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶1～2，所述催化剂与2-丁基苯骈呋喃的摩尔比为1∶5～50；3)、将2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯骈呋喃与碘在氧化剂及缚酸剂的作用下于溶剂中进行回流反应，溶剂是C1～6的脂肪族醇类溶剂，所得产物即为2-丁基-3-(4-羟基-3，5-二碘苯甲酰)苯骈呋喃；反应时间为2～50小时，所述2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)苯骈呋喃与缚酸剂、碘和氧化剂的摩尔比分别为1∶1～3∶1～2∶1～3。