[发明专利]离子液中酰胺羰基化反应的方法

摘要

本发明公开了一种离子液体中酰胺羰基化反应的方法，原料为醛、乙酰胺与一氧化碳，催化剂为溴化钯、配体三苯基膦，加入烷基咪唑类离子液体(IL1)与酸性离子液体(IL2)，利用两类不同的离子液体的作用，获产物N－乙酰基－α－氨基酸，与德国Beller等发明的用于酰胺羰基化反应的催化体系不同。离子液体经简单的提取与干燥后可直接循环使用，无需添加主催化剂PdBr₂与配体PPh₃，产物的得率稳定。本发明不仅实现了均相反应体系中催化剂与产物的分离，而且具有无环境污染的特点。

主权项

1、本发明离子液体中酰胺羰基化反应的方法，原料为醛、乙酰胺与一氧化碳，催化剂为溴化钯、配体三苯基膦，加入烷基咪唑类离子液体(IL1)与酸性离子液体(IL2)，利用两类不同的离子液体的作用，获产物N-乙酰基-α-氨基酸，实现均相反应中钯催化剂与配体的回收套用，反应式如下：反应步骤是：●称取反应底物醛、乙酰胺与催化剂溴化钯、配体三苯基膦、酸性离子液加入高压釜中，再加入离子液体IL1作为溶剂，密封高压釜后开动搅拌，用CO置换釜内空气三次，压入CO至釜内压力达3.0-10Mpa；●加热升温至50-150℃下反应5-48小时；●停止加热，继续搅拌下让高压釜冷却至室温，排出剩余的CO，打开高压釜，把高压釜中的溶液倒入圆底烧瓶中，向烧瓶中加入30mL无水四氢呋喃，加热回流提取产物，重复三次；●合并四氢呋喃，旋转蒸发蒸掉有机溶剂，然后在剩余的固体残渣中加入50mL的NaHCO₃饱和溶液；●待固体完全溶解后，分别用50mL的二氯甲烷和乙酸乙酯洗涤，分掉洗涤的有机溶剂，在水溶液中边搅拌边加入50％的磷酸，直至溶液pH＝2。●用50mL×3的乙酸乙酯萃取上述水溶液，合并乙酸乙酯溶液并用无水MgSO₄干燥，在旋转蒸发仪上蒸掉乙酸乙酯溶剂，得到白色固体产物N-酰基-α-氨基酸。●经提取后的离子液体层趁热在真空下抽提1-4小时以完全除去残留的四氢呋喃，之后无需添加主催化剂PdBr₂与配体PPh₃，向其中加入反应底物与酸性离子液体后，直接用于下一次操作。