[发明专利]2－芳基咪唑并[2,1－a]异喹啉的合成方法

摘要

本发明公开了一种2－芳基咪唑并[2，1－a]异喹啉的合成方法，其步骤包括以异喹啉为原料合成硝基异喹啉，再以雷内镍为催化剂，将硝基异喹啉还原为氨基异喹啉；以取代苯为原料合成取代苯乙酮，将其溴化生成α－溴代取代苯乙酮，再与上述方法制得的氨基异喹啉反应制备出2－芳基咪唑并[2，1－a]异喹啉。本发明方法反应条件温和，对设备要求低，易于实现工业化生产。

主权项

1.2-芳基咪唑并[2，1-a]异喹啉的合成方法，包括以下步骤：1)搅拌条件下，将摩尔比为1∶1的取代苯和三氯化铝加入到烃类或卤代烃类有机溶剂中，滴加乙酰氯，乙酰氯与取代苯的摩尔比为1.3∶1，滴加完毕室温下反应结成固体，然后向固体中加入水，分出有机溶剂层，水层萃取，除去有机溶剂后减压精馏得产物取代苯乙酮；2)将取代苯乙酮加入到甲醇溶剂中，搅拌下滴加液溴的甲醇溶液，取代苯乙酮与液溴的摩尔比为1∶1，滴加完毕后加水，减压蒸去部分甲醇和水，析出晶体，过滤得产物α-溴代取代苯乙酮；3)将摩尔比为6∶1的亚硝酸钾和异喹啉加入到二甲基亚砜溶剂中，搅拌下滴加乙酸酐，乙酸酐与异喹啉的摩尔比为6∶1，室温下充分反应，反应完毕后加入水和二氯甲烷，分出二氯甲烷层，水层用二氯甲烷萃取，蒸干二氯甲烷和二甲基亚砜后，残渣在石油醚、正己烷或环己烷中结晶得产物1-硝基异喹啉；4)将1-硝基异喹啉溶于甲醇或乙醇中，置于高压釜内，加入雷内镍作催化剂，1-硝基异喹啉与雷内镍的质量比为10∶1，于0.2-0.4MPa压力、40-60℃范围内某一温度下恒温反应至不吸氢后过滤除掉催化剂，蒸干溶剂，在苯中重结晶得产物1-氨基异喹啉；5)将摩尔比为1∶1的α-溴代取代苯乙酮和1-氨基异喹啉加入到三氯甲烷溶剂中，反应完毕后蒸去溶剂，剩余物在100℃真空条件下至少反应30分钟，得到的固体在甲醇中回流，将回流后的甲醇溶液倾入到乙醚中，析出沉淀，过滤，干燥，得2-芳基咪唑并[2，1-a]异喹啉氢溴酸盐固体，将2-芳基咪唑并[2，1-a]异喹啉氢溴酸盐溶于浓氨水中，加入乙醚萃取，乙醚层水洗至中性，蒸掉乙醚，得2-芳基咪唑并[2，1-a]异喹啉。