[发明专利]一种近临界水介质中松柏醛无催化水解制备香兰素的方法无效
| 申请号： | 200610052659.7 | 申请日： | 2006-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN1887839A | 公开（公告）日： | 2007-01-03 |
| 发明（设计）人： | 吕秀阳;孙辉 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C47/58 | 分类号： | C07C47/58;C07C27/18 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种近临界水介质中松柏醛无催化水解制备香兰素的方法。方法的步骤如下：1)在高压反应釜中加入去离子水和松柏醛，去离子水与松柏醛质量比为1∶1～6∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5min；2)继续升温至200～320℃水解0.5～8h；3)水解产物冷却后分为水相和有机相，水相用有机溶剂萃取，萃取相蒸除有机溶剂后与有机相合并；4)合并后的有机相经减压蒸馏得到香兰素粗品，再经过甲苯结晶、乙醇重结晶即得高纯度香兰素。该方法操作简单、收率较高、绿色环保，且所得产品香兰素香气品质较好。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 临界 介质 松柏 催化 水解 制备 香兰素 方法 | ||
【主权项】：
1.一种近临界水介质中松柏醛无催化水解制备香兰素的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：1)在高压反应釜中加入去离子水和松柏醛，去离子水与松柏醛质量比为1∶1～6∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5min；2)继续升温至200～320℃水解0.5～8h；3)水解产物冷却后分为水相和有机相，水相用有机溶剂萃取，萃取相蒸除有机溶剂后与有机相合并；4)合并后的有机相经减压蒸馏得到香兰素粗品，再经过甲苯结晶、乙醇重结晶即得高纯度香兰素。
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