[发明专利]碘海醇的制备方法有效
| 申请号： | 200610053127.5 | 申请日： | 2006-08-25 |
| 公开（公告）号： | CN1907961A | 公开（公告）日： | 2007-02-07 |
| 发明（设计）人： | 叶树祥;陈建堂;徐成苗 | 申请（专利权）人： | 浙江昂利康制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C237/46 | 分类号： | C07C237/46;C07C231/02 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 | 代理人： | 蒋卫东 |
| 地址： | 312400浙江省嵊州市嵊*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供一种碘海醇5－[N－(2，3－二羟丙基)乙酰氨基]－N，N’－双(2，3－二羟丙基)－2，4，6－三碘－1，3－苯甲酰胺的制备方法，属于非离子型X－CT造影剂(有机化合物)技术领域。本发明对现有文献方法进行了改进，在N－烷基化反应之前，用氨基丙缩酮使侧链羟基进行保护，这样避免了N－烷基化同时发生的O－烷基化反应，脱保护采用阳树脂/甲醇－水体系，本发明大大减少了碘海醇最主要的杂质氧烷基化合物，提高了收率。 | ||
| 搜索关键词： | 碘海醇 制备 方法 | ||
【主权项】：
1、一种碘海醇的制备方法，包括：反应一、5-氨基-2，4，6-三碘-1，3苯甲酰氯和乙酰氯在催化剂的作用下反应，得产物5-乙酰氨基-2，4，6-三碘-1，3苯甲酰氯；反应二、5-乙酰氨基-2，4，6-三碘-1，3苯甲酰氯与氨基丙缩酮叉在碱性催化剂的作用下反应，得产物5-乙酰氨基-2，4，6-三碘-1，3氨基丙缩酮叉苯甲酰氨；反应三、5-乙酰氨基-2，4，6-三碘-1，3氨基丙缩酮叉苯甲酰氨与3-氯-1，2-丙二醇反应，得产物5-[N-(2，3-二羟丙基)乙酰氨基]-2，4，6-三碘-1，3-氨基丙缩酮叉苯甲酰氨；反应四、5-[N-(2，3-二羟丙基)乙酰氨基]-2，4，6-三碘-1，3-氨基丙缩酮叉苯甲酰氨与阳树脂混合，得碘海醇5-[N-(2，3-二羟丙基)乙酰氨基]-N，N’-双(2，3-二羟丙基)-2，4，6-三碘-1，3-苯甲酰胺。
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