[发明专利]氧代异佛尔酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧代异佛尔酮的制备方法。该方法是在吡啶、2－甲基吡啶、4－甲基吡啶、甲基咪唑、苯胺、二苯胺中的一种或两种有机碱存在下，以离子液体支载乙酰丙酮金属为催化剂，其中β－异佛尔酮与离子液体支载的乙酰丙酮金属催化剂的摩尔比在5000∶1到10∶1，在0℃～80℃的反应温度下使用分子氧或富氧气体，氧化β－异佛尔酮，生成氧代异佛尔酮。反应结束后可通过在5～15mmHg的真空度下和150℃～200℃的温度下精馏使催化剂和反应溶液快速分离的方法回用催化剂；或通过在50℃～80℃的温度下减蒸除去有机碱，然后水洗反应液使催化剂和氧代异佛尔酮分离的方法回用催化剂。催化剂热稳定性好，溶解度高。

主权项

1、一种氧代异佛尔酮的制备方法，该方法是在吡啶、2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、甲基咪唑、苯胺、二苯胺中的一种或两种有机碱存在下，以离子液体支载乙酰丙酮金属为催化剂，在0℃～80℃的反应温度下使用分子氧或富氧气体，氧化β-异佛尔酮，生成氧代异佛尔酮，反应使用的催化剂为离子液体支载的乙酰丙酮金属催化剂，催化剂具有如下通式：[ace-C_nmim][X]-M，其中ace表示乙酰丙酮的种类，mim表示咪唑的种类，X表示阴离子的种类，M表示金属，结构式如下：其中n＝1～6的一种；M1为三价过渡金属Fe³⁺，Cr³⁺，V³⁺的一种，M2为二价过渡金属Ti²⁺，Mn²⁺，Fe²⁺，Co²⁺，Ni²⁺，Cu²⁺的一种；R₁，R₂，R₃为H、具有通式C_mH_2m+1(m＝1～6)或C_mH_2m(m＝1～6)的直链烃或支链烃、苯基或取代的苯基的一种；X为BF₄^-，PF₆^-，SbF₆^-，H₂PO₄^-，F^-，Cl^-，Br^-，HSO₄^-，NO₃^-阴离子的一种。